如何制备3-苄基腺嘌呤? ¹

腺嘌呤是一种白色针状结晶物质，味道非常咸。它可以溶解在酸和碱中，微溶于醇和热水，但不溶于醚和氯仿。腺嘌呤在医药和生化研究中有广泛的应用。3-苄基腺嘌呤是通过腺嘌呤和溴苄一步反应制备的，它可以用作医药中间体。

制备方法

下面介绍两种制备3-苄基腺嘌呤的方法：

方法1：将3.0克腺嘌呤加入到15毫升DMF溶液中，并加入溶解在0.879毫升DMF中的1.26克苄基溴。将混合物加热至60℃，并搅拌20小时。冷却后，加入大量乙酸乙酯，形成沉淀。将固体过滤并用乙酸乙酯洗涤。干燥后得到的固体质量为560毫克，产率为28.6%。ESI+ -MS实测值为m/z 226.1（M+H）+，而C13H12N4的计算值为225.11。

方法2：将15毫克3H-嘌呤-6-胺（0.1毫摩尔，1当量）加入到0.64毫升N，N-二甲基甲酰胺的悬浮液中，然后加入3当量的碘代烷。将反应混合物加热至130℃，加热15-40分钟，然后冷却至室温。HPLC-MS结果显示产物是区域异构体的混合物。使用制备型HPLC分离产物，并将最纯的级分合并后真空浓缩，最后在高真空泵中干燥过夜。

主要参考资料

[1]ParkS，HodgeJ，AndersonC，etal.Guanine?AdenineDNACross-Linkingby1，2，3，4-Diepoxybutane：?PotentialBasisforBiologicalActivity[J].ChemicalResearchinToxicology，2004，17(12)：1638-1651.

[2]WO2014083327ADENINEDERIVATIVESSUITABLEFORTHETREATMENTOF(INTERALIA)MUSCULARDYSTROPHY