2，6-二氯苯胺是一类毒性极大的有机中间体，对其测定方法的研究具有重要的理论和应用价值。
背景：2，6-二氯苯胺 (2，6-dichloroaniline，简称2，6-DCA) 是合成双氯芬酸的中间体，是合成生产具有广谱抗菌性能的含氟喹诺酮酸类药物，如氧氟沙星类 (氟嗪酸) 、洛美沙星 (lomefloxacin) 、罗氟酸、多氟哌酸等新型第三代含氟喹诺酮酸类药物的中间体2，3，4-三氟硝基苯(2，3，4-trifluoronitrobenzene) 及1，2，3，4-四氟苯的重要中间体。然而2，6-二氯苯胺也是一类毒性极大的有机中间体，在给人类社会带来物质世界极大丰富的同时，也给环境带来了严重的污染问题。美国环保局于1997年公布法令，规定129种重点污染物，苯胺类便是其中之一。随着环境科学的发展和环境质量意识的提高，探索对其进行高效、彻底、清洁的治理技术已势在必行。
1. 合成：
2, 6-二氯苯胺合成路线较多, 目前, 由浙江天宇药业股份与天津大学合作开发的苯胺法, 以苯胺为起始原料与尿素反应制1, 6-二苯脲, 经过磺化, 氯化水解脱磺酸基得到2, 6-DCA。另有报道通过多氯苯胺加氢脱氯制备二氯苯胺。
2. 测定：
王京平等人建立以气相色谱/质谱法测定2,6-二氯苯胺含量的方法。方法具体为:用丙酮作为溶剂,以邻苯二甲酸二甲酯作为内标物,以HP-5毛细管柱为气相色谱柱,柱温为160℃,FID为检测器,载气为氮气,测定2,6-二氯苯胺含量。 实验方法具体如下：
（1）色谱条件：
汽化室温度:250℃;柱温 85℃/2 min～7℃/min～160℃ 恒温, 分流比为50∶1;检测器温度 270℃。
（2）质谱条件：
质谱离子源为电喷雾离子化源 (ESI) , XCALIBUR数据处理系统, 源电压为 4.5 kv, 加热毛细管为 280℃, N2压强为 275 KPa, 碰撞诱导解离 (CID) 电压为 42 V, 检测方式为正离子检测。
（3）工作标准溶液的配制：
准确称取 0.0990 g 固体标样2, 6-二氯苯胺于 100 ml 的小烧杯中, 加入丙酮溶解, 加入 2 μl 邻苯二甲酸二甲酯内标物, 然后将其移至 1L 容量瓶中, 配制成 100、200、400、600、800、1 000 mg/L 系列标准溶液。
（4）水样的处理
采集工业废水样废水样 100.00 ml, 用 100 ml 丙酮分5次萃取, 加入 0.5 μl 邻苯二甲酸二甲酯内标物, 合并有机相, 静置,进行分析。
结果:2,6-二氯苯胺的检出限为0.89 mg/L,相对标准偏差为0.26,回收率为97%。该方法简便、准确、重现性好,可用于2,6-二氯苯胺产品的质量控制方法。
参考文献：
[1]申明稳,杨树斌,王芳等. 1,2,3-三氯苯氨解制备2,3-/2,6-二氯苯胺的工艺研究 [J]. 中国氯碱, 2014, (08): 26-29.
[2]王京平,刘意,孙冲. 气相色谱/质谱对2,6-二氯苯胺的测定研究 [J]. 中国卫生检验杂志, 2006, (01): 66-67.
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