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如何通过加热和溶剂合作用检测硝基化合物? 1

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硝基化合物在熔融的四碱或二苯胺中加热时会产生有色的熔体。这种显色反应是由硝基化合物和碱类形成的有色分子化合物引起的。这种反应只在溶剂合物状态下稳定,在冷却时会解离为原来的组分。

一硝基化合物和多硝基化合物在分子化合物的形成和溶剂合作用方面表现相似。多硝基化合物的分子化合物比一硝基化合物的分子化合物更稳定且颜色更浓。醌型化合物的存在会对这个试验产生干扰,因为它们和四碱或二苯胺熔融时会产生红色溶剂合物。所有和醌型化合物形成的熔体在冷却时都会失去颜色。

操作手续    試管在微量锥形試管(伊米希氏离心管)内进行。试样的醚或苯溶液一滴,和5%四碱或二苯胺的苯溶液一滴,引入管中,并将管浸于沸水内。溶剂蒸发后,管的狭窄部位,便有熔体留下;其黄色的深浅,决定于硝基化合物存在量的多少。

这个操作手续可以检测以下硝基化合物:

              50微克      硝基甲烷 0.2微克      对-硝基苯乙醚
              0.5微克     四硝基甲烷 1微克         隣-硝基苯(甲)醛
              0.8微克     硝基苯 3微克         隣-硝基苯(甲)酸
              1微克        对-(隣)-二硝基苯 0.1微克      2,4-二硝基氯苯
              0.3微克     对-硝基苯甲腈 2.5微克      3-硝基-4-羟基苄醇
              2微克        对-硝基苯胺 0.2微克      2,4-二硝基苯酚
              2微克        对-(間)-硝基苯酚 0.1微克      2,4-二硝基間苯二酚
              1微克        1-硝基萘 5微克         氯霉素

 

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