如何制备2-甲基-5-硝基三氟甲苯? ¹

2-甲基-5-硝基三氟甲苯是一种有机合成的中间体，广泛应用于农药、医药和精细化工等领域。

制备方法

以往的制备方法存在操作繁琐、中间体需要处理干燥、硝酸属于管制品等问题。本文提供了一种新的制备方法，通过采用丙酸酐代替硫酸为脱水剂，减少废酸的产生。

具体操作步骤如下：

1. 向反应瓶中加入2-甲基三氟甲苯，冰浴降温至-5℃。
2. 滴入稀酸，控温低于0℃，搅拌反应2小时。
3. 加入丙酸酐，缓慢升温至80℃，保温反应6小时。
4. 降温至50℃，加入邻二甲苯，搅拌30分钟，静置分出上层有机相。
5. 水洗、降温析晶得到纯品。

通过减压蒸馏回收丙酸酐，可以大大降低废酸的产生，实现2-甲基-5-硝基三氟甲苯的工业化生产。

具体的合成反应式如下图所示：

图1 2-甲基-5-硝基三氟甲苯的合成反应式

实验操作

根据上述步骤进行实验操作，最终可得到收率为90%的2-甲基-5-硝基三氟甲苯。

参考文献

J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), , vol. 33, # 9 p. 3031 - 3035,2957 – 2960