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9-芴甲醇的合成方法和纯度测定有哪些? 1

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9-芴甲醇的合成及纯度测定

简介

9-芴甲醇是一种在制药、功能性色素及高分子等领域广泛应用的化工中间体。近年来,随着生物化工的兴起,由9-芴甲醇制备的一系列化合物已成为多肽合成中重要的氨基保护剂,并且也是合成药物9-芴甲基氯甲酸酯的中间体。由于多肽的广泛应用和新药物的兴起,芴甲醇的用量将会大幅增加,具有较好的发展前景。

合成

图1 9-芴甲醇的合成路线

9-芴甲醇的合成可通过将基质与PEG-SANM纳米复合材料在甲醇中反应得到。反应完成后,滤出催化剂并蒸发溶剂,然后经过硅胶柱色谱纯化,得到9-芴甲醇化合物。

图2 9-芴甲醇的合成路线

另一种合成方法是在H型电池中进行电解反应,通过电解甲苯磺酸芴甲基酯溶液得到9-芴甲醇。

图3 9-芴甲醇的合成路线

还有一种合成方法是通过在Ar气氛下将BuLi与(CH2O)n反应得到9-芴甲醇。

纯度测定

通过高效液相色谱法测定9-芴甲醇的纯度,该方法具有分离度高、分析时间短等优点,适用于不同纯度9-芴甲醇的快速检测。

参考文献

[1]9-芴甲醇纯度的测定方法. 上海市,宝山钢铁股份有限公司,2008-01-01.

[2]Chong, J. Michael; et al. An expedient preparation of 9-fluorenylmethanol. Synthesis (1992), (9), 819-20.

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