如何制备7-溴-1H-吲哚-2-甲酸乙酯? ¹

7-溴-1H-吲哚-2-甲酸乙酯是一种有机中间体，可以通过特定的合成方法得到。

合成方法

步骤1：制备2-溴苯基肼

将2-溴苯基肼盐酸盐悬浮于甲苯中，并与氢氧化钠溶液混合。搅拌混合物并分离各相。通过干燥有机相并在真空中除去溶剂，得到粗产物。该产物可直接用于下一步反应。产量为12.12g（理论值的99%）。质谱（ESI+）：m/z＝187[M+H]+。

步骤2：制备7-溴-1H-吲哚-2-甲酸乙酯

将2-溴苯基肼和对甲苯磺酸单水合物溶解于甲苯中，与丙酮酸乙酯混合，并使用水分离器回流反应。将混合物与另一溶液混合，该溶液是通过将对甲苯磺酸单水合物溶解于甲苯中并使用水分离器回流两小时得到的。然后，使用水分离器将混合物回流12小时。在冷却至环境温度后，在真空中除去溶剂，将残余物溶解于乙酸乙酯中，并用水和饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。经过干燥后，将混合物与活性炭混合，并经过过滤。重复添加活性炭、搅拌和过滤的操作两次。最后，在真空中除去溶剂，并将残余物溶解于石油醚和二氯甲烷的混合物中。添加硅胶，搅拌混合物，然后经过过滤。用石油醚和二氯甲烷的混合物洗涤硅胶，并在真空中除去溶剂。产量为7.37g（理论值的47%）。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200980140723.9 作为P38 MAP 激酶抑制剂用于治疗呼吸系统疾病的7-(哌嗪-1-基甲基)-1H-吲哚-2-甲酸(苯基)-酰胺衍生物及其类似化合物