对甲苯磺酰甲基异腈是一种在有机合成中广泛应用的中间体，但现有的制备方法产率低且污染环境。本文介绍了一种简单易行的制备方法，可以在一般工厂实验室中推广应用。
对甲苯磺酰甲基异腈是一种在药物合成及其他精细化工产品合成中广泛应用的中间体。
然而，现有的制备方法产率低，且由于其与水混合，一般不回收，大量制备时增加成本且污染环境，因此需要考虑以廉价或易回收的溶剂代替。
本发明提供了一种对甲苯磺酰甲基异腈及其制备方法，旨在解决现有技术中的问题。
根据本发明的一个方面，提供一种对甲苯磺酰甲基异腈的制备方法，包括N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、无水乙醚、乙腈、乙醇、正乙烷、丁苯、活性炭和石油醚的配比。
在一些实施方式中，所述活性炭含水量为6-8%。
在一些实施方式中，所述N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺的制备包括将羟甲基磺酸钠、四异丙氧基钛、丙酸加入带有搅拌器的反应釜中，并加入足量的去离子水，持续搅拌后冷却并收集白色晶体。
本发明的制备方法包括以下步骤：
步骤一：在装有搅拌器的反应釜中，一边搅拌一边加入N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、无水乙醚和乙腈，将悬浮液在冰-盐浴中冷却至-3°C，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在匀速滴加完毕后，悬浮液逐渐变成棕色。
步骤二：将棕色悬浮液保持0°C再搅拌40min，搅拌的同时加入冰水，吸滤出暗棕色沉淀，将沉淀溶于丁苯中，加入活性炭，搅拌后过滤并加入石油醚，吸滤出沉淀并干燥，即制得产物。
本发明的对甲苯磺酰甲基异腈纯度高，制备方法简单易行，不需要特殊仪器设备。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
对甲苯磺酰甲基异腈，按重量份包括N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、无水乙醚、乙腈、乙醇、正乙烷、丁苯、活性炭和石油醚的配比。
其中，所述活性炭含水量为7%。
其中，所述N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺的制备包括将羟甲基磺酸钠、四异丙氧基钛、丙酸加入带有搅拌器的反应釜中，并加入足量的去离子水，持续搅拌后冷却并收集白色晶体。
本发明的制备方法包括以下步骤：
步骤一：在装有搅拌器的反应釜中，一边搅拌一边加入N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、无水乙醚和乙腈，将悬浮液在冰-盐浴中冷却至-3°C，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在匀速滴加完毕后，悬浮液逐渐变成棕色。
步骤二：将棕色悬浮液保持0°C再搅拌40min，搅拌的同时加入冰水，吸滤出暗棕色沉淀，将沉淀溶于丁苯中，加入活性炭，搅拌后过滤并加入石油醚，吸滤出沉淀并干燥，即制得产物。
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