如何制备2-乙基-4-甲基咪唑? ¹

咪唑及其衍生物是一类重要的环氧树脂固化剂，具有广泛的应用和良好的固化特性。2-乙基-4-甲基咪唑是咪唑类固化剂的重要中间体之一，它不仅具有一般咪唑类固化剂的优点，还可以在常温下以过冷液体的状态存在。它与环氧树脂和酸酐类固化剂混溶性好，操作方便，因此在环氧树脂固化剂和促进剂中得到了广泛应用。

目前，国外制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法主要有两条：一是以二元胺与酰化剂在催化剂存在下进行环化和脱氢反应；二是以二元胺与腈在硫存在下进行环合反应，经过除硫和脱氢反应得到咪唑啉，然后在镍催化剂下进行脱氢。然而，这些方法存在着收率低、副产物多、提纯困难等问题。

本发明提供了一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的新方法，包括以下步骤：在催化剂存在下，先在80~110℃下进行环合反应，然后在120~140℃下进行环合反应；最后在170~200℃下使用雷尼镍进行脱氢反应。这种分步法制备2-乙基-4-甲基咪唑，不仅降低了工艺成本，优化了反应工艺，还简化了操作步骤，减少了污染，同时反应收率也较高。

图1 2-乙基-4-甲基咪唑的合成反应式

实验操作：

环合反应：在装有温度计、分馏柱和冷凝管的三口烧瓶中，加入丙腈、二氯化硫和1,2-丙二胺，进行升温反应。反应结束后，减压蒸馏得到产物。

脱氢反应：将产物与雷尼镍复合催化剂一起加热，进行脱氢反应。反应结束后，进行减压蒸馏得到2-乙基-4-甲基咪唑。

精制：将2-乙基-4-甲基咪唑与氢氧化钠溶液一起加热，进行精制。减压蒸馏后得到纯品。

参考文献

[1]CN 105367499 A