如何使用北-D12测定橡胶中的防焦剂CTP? ¹

背景及概述^[1]

北-D12是一种用作橡胶中防焦剂CTP测定的内标物质，也被称为苝-d12或二萘嵌苯-d12（perylene-d12）。

应用^[1]

本方法用于测定橡胶中防焦剂CTP的含量，具体步骤如下：

1）将橡胶样品剪碎并用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷或三氯甲烷等溶剂进行萃取，制备样品抽提液；

2）使用气相色谱-质谱联用仪检测样品抽提液的质谱。检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温度200～300℃，扫描范围m/z为50～650。通过提取样品总离子流图中质荷比m/z=74-78、100-105、145-150的碎片离子，并与邻苯二甲酰亚胺质谱图进行比较。若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中不含防焦剂CTP；若抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中含有防焦剂CTP。

在进行样品抽提液和邻苯二甲酰亚胺标准溶液的气相色谱-质谱联用法定量测定之前，需要添加内标物质。内标物质的选择应满足以下条件：不含于抽提液中、不与抽提液组分发生化学反应、与邻苯二甲酰亚胺的保留时间不同、具有稳定的碎片离子峰。常用的内标物质包括萘-d8（naphthalene-d8）、芘-d10（pyrene-d10）、蒽-d10（anthracene-d10）、菲-d10（phenanthrene-d10）、北-D12（benzo(a)pyrene-d12）、二萘嵌苯-d12（perylene-d12）和三苯基苯（triphenylbenzene）等。其中，萘-d8是一种优选的内标物质。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310596245.0橡胶中防焦剂CTP的测定方法