甲氧基丙酬是一种重要的精细化工产品,主要用于农药和医药合成。目前已有的合成方法存在一系列问题,如转化率和选择性不高、催化剂昂贵难回收等。因此,开发一种操作简便、转化率高、产品纯度高、易于工业化生产的甲氧基丙酬合成方法是非常必要的。
本发明提出了一种新的合成路线,使用1-甲氧基-2-丙醇为原料,通过催化氧化反应合成甲氧基丙酬。该反应使用氯代控作为溶剂,氮氧自由基作为催化剂,碳酸氨钢作为缚酸剂,Ξ氯异氯脈酸作为氧化剂。具体的反应条件为:氯代控与1-甲氧基-2-丙醇的质量比为3.5~5:1,氮氧自由基与1-甲氧基-2-丙醇的质量比为0.002~0.006:1,缚酸剂碳酸氨钢与1-甲氧基-2-丙醇的摩尔比为1.1~1.15:1,Ξ氯异氯脈酸与1-甲氧基-2-丙醇的摩尔比为0.34~0.38:1,反应溫度为-20~30 °C。
通过本发明的方法,可以实现1-甲氧基-2-丙醇几乎100%的转化率,产品纯度可达到99.5%以上,反应条件温和,易于工业化生产。
实施例中,向1000ml四口反应瓶中加入适量的1-甲氧基-2-丙醇、二氯甲烧、TEMPO和碳酸氨钢,将温度降低到0~10°C后逐渐加入氧化剂TCIA,反应结束后进行过滤、洗涤和蒸馏,最终得到高纯度的甲氧基丙酬。