引言： 苄基三乙基氯化铵是一种重要的季铵盐类化合物，具有广泛的用途和应用领域。本文旨在探讨苄基三乙基氯化铵在不同领域中的多种用途和功能，以深入了解这种化合物的重要性和价值。作为一种季铵盐类化合物，苄基三乙基氯化铵具有独特的化学性质和多样的功能特点，使其在化工等领域中发挥着重要作用。通过对苄基三乙基氯化铵的用途和应用范围进行探讨，我们可以更全面地了解这种化合物在各个行业中的重要性，并为相关领域的研究和生产提供更多的参考和帮助。 1. 苄基三乙基氯化铵简介 苄基三乙基氯化铵（benzyltriethylammonium chloride），英文简称为TEBA，分子式：C13H22ClN，分子量：227.77，外观为白色结晶且具有较强吸潮性，熔点为185℃。相转移催化剂的使用可以使非均相反应在比较温和的条件下进行，具有催化活性高、成本低等优势，被广泛研究和应用。相转移催化剂从最初应用于亲核取代反应，又发展到用于氧化、过氧化、还原和聚合等多种类型的反应，在农药、香料、照相材料和医药等领域都有应用。苄基三乙基氯化铵的作用是什么？苄基三乙基氯化铵是季铵盐类阳离子表面活性剂，是目前国内用量最大的季铵盐类相转移催化剂。主要应用于有机合成及高分子聚合反应中，催化效果突出，倍受化工界青睐。 2. 苄基三乙基氯化铵的化学性质 苄基三乙基氯化铵具有独特的分子结构。其特征是一个被周围4个有机基团带正电荷(阳离子)的中心氮原子。其中一个基团是庞大的苄基(C6H5CH2)，而其余三个是较小的乙基(C2H5)。这种组合影响苄基三乙基氯化铵的溶解度。苄基三乙基氯化铵易溶于水、乙醇、二氯乙烷、二甲基甲酰胺（DMF）等有机溶剂，微溶于乙酸乙酯。苄基三乙基氯化铵的结构如下： 苄基三乙基氯化铵的稳定性和反应性也值得关注。苄基在一定程度上屏蔽了带正电荷的氮，使其与其他季铵盐化合物相比反应性较低。然而，苄基三乙基氯化铵仍然可以参与离子相互作用，并作为相转移催化剂，促进不混溶液体之间的反应。 3. 合成和生产方法 以乙酸乙酯和乙腈为溶剂，氯化苄和三乙胺为反应物，在加热条件下经过季胺化反应合成相转移催化剂苄基三乙基氯化铵。溶剂体系中乙酸乙酯与乙腈的质 量比为7:10，氯化苄和三乙胺摩尔比为1.1:1.0，反应温度为70℃，反应时间为2 h为最优条件，收率达84%，纯度为98%。采用乙酸乙酯可将粗产品洗涤纯化至纯度99%以上，溶剂回收利用可提高产品的收率。工艺流程如下： 具体实验操作为：将安装有温度计、搅拌器和冷凝回流管的4 口烧瓶置于水浴加热器中，向4口烧瓶中投入一 定比例的氯化苄、三乙胺以及相应溶剂、结晶剂，搅拌30 min，然后加热到反应温度反应一定时间。反应结束后将整个反应体系在5℃进行冷却结晶，液体（溶剂、结晶剂和未反应物）循环利用，季铵盐粗产品经再次重结晶，洗涤纯化后固液分离、烘干，最终得到高纯度产品———苄基三乙基氯化铵。 4. 苄基三乙基氯化铵的用途 苄基三乙基氯化铵是一种亲脂性相转移催化剂，可用于相转移催化(PTC)，在双相条件下催化缩聚反应形成高分子量聚合物。传统上，许多有机反应很难进行，因为反应物处于分离的、不相溶的相(通常是水和有机溶剂)。苄基三乙基氯化铵通过在相之间穿梭反应物来弥合这一缺口，显著提高了反应速率和效率。这意味着更快的生产时间，减少浪费，提高各种化学过程的产量。它也可以使用: （1）在室温和无溶剂的情况下活化羟基磷灰石和天然磷酸盐，分别用作Knoevenagel缩合和Claisen-Schmidt缩合的固体载体 （2）提高由芳香族磺酰胺和芳醛缩二乙酯生成的磺胺mCPBA氧化形成2-磺酰洛沙嗪啶的效率 （3）与氯化锑(V)结合形成芳烃与酰基氯化物和磺酰基氯化物的Friedel-Crafts酰基化反应的催化体系。 除了传统的催化，TEBA也在离子液体的发展中找到了一席之地。这些独特的盐在室温下保持液态，并具有可调节的性质，使其成为挥发性有机溶剂的理想替代品。TEBA可以被纳入离子液体的设计中，影响其溶解性和与不同反应组分的相容性。这为“更绿色”的化学实践铺平了道路，减少了对环境有害溶剂的依赖。 TEBA在生物和制药领域也有希望。研究人员正在探索其促进药物跨细胞膜递送的潜力。TEBA能够与水和脂质相互作用，这使其成为一种潜在的工具，可将药物封装在递送载体中，从而更有效地穿越生物屏障。这为开发新型药物递送系统和改进治疗策略打开了大门。 5. 优点和局限性 5.1 苄基三乙基氯化铵在各行业的好处 （1）相转移催化剂:苄基三乙基氯化铵在有机合成中被广泛用作相转移催化剂。它促进了反应物在不混溶相之间的转移，提高了反应速率和产率。 （2）表面活性剂:该化合物是一种有效的表面活性剂，可降低表面张力并增强润湿性能。它可用于工业清洗、洗涤剂和乳液聚合。 （3）缓蚀剂:苄基三乙基氯化铵具有优异的缓蚀性能，适用于各种工业过程中的金保护。 （4）抗菌剂:苄基三乙基氯化铵对多种微生物具有抗菌活性，可用于消毒剂和防腐剂。 5.2 挑战和限制：了解其局限性 （1）环境影响:虽然TEBA可以通过促进离子液体的使用来促进“更绿色”的过程，但它并非完全没有环境问题。TEBA本身是一种季铵盐化合物，是一类具有潜在生物蓄积倾向的化学物质。需要进一步的研究来充分了解其长期的环境影响。 （2）特异性:TEBA作为相转移催化剂，有时会缺乏选择性。虽然它在各相之间穿梭，但它可能并不总是针对所期望的反应。这可导致形成不需要的副产物并降低总体反应效率。 （3）腐蚀:TEBA可以腐蚀某些金属，特别是铝和一些合金。这就需要在工业环境中使用TEBA时仔细选择设备材料。此外，其腐蚀性可能会限制其在敏感环境中的应用。 5.3 安全注意事项：操作和储存注意事项 （1）危害 对眼睛的潜在健康影响：可能会引起眼睛刺激。可能导致流泪（流泪）、模糊视力和畏光。可能引起化学性结膜炎和角膜损伤。 皮肤：可能引起皮肤刺激和可能的灼伤。 摄入：可能引起消化道刺激。可能引起恶心，呕吐、腹痛和流涎增加。 吸入：可能引起呼吸道刺激。可能会出现嗅觉疲劳。可产生迟发性肺水肿。 （2）操作 处理后彻底清洗。脱去受污染的衣服和重复使用前清洗。在充分通风的情况下使用。减少灰尘生成和积累。避免接触眼睛、皮肤和服装。空容器保留产品残留物（液体和/或 蒸气），并且可能很危险。远离热源、火花和火焰。避免摄入和吸入。不要加压、切割、焊接、钎焊、焊接、钻孔、研磨或将空容器暴露在热源、火花或明火。 （3）储存 远离热源、火花和火焰。远离点火源。存放在阴凉干燥处。不使用时保持容器关闭。 6. 未来前景和新兴趋势 苄基三乙基氯化铵的未来充满了可能性。研究的重点是开发更有针对性、更高效的苄基三乙基氯化铵催化剂。这可能涉及到调整其结构，以促进特定的反应和减少不必要的副产物。此外，TEBA的市场预计将稳步增长，因为它在纺织和制药等行业的应用越来越多。然而，一个关键的焦点在于最大限度地减少TEBA的环境足迹。开发生物可降解替代品或利用TEBA探索完全无溶剂反应是有前景的可持续应用领域。通过解决这些局限性并利用其优势，TEBA有可能在未来几年成为化学家和研究人员更有价值的工具。 7. 结论：发挥苄基三乙基氯化铵的潜力 本文对苄基三乙基氯化铵在不同领域中的用途和潜力进行了探讨和总结。回顾苄基三乙基氯化铵的多种用途和功能，我们可以看到这种化合物在化工、医药、等领域中的重要性和广泛应用前景。我们鼓励探索和创新苄基三乙基氯化铵的应用，可以为相关行业带来更多的发展机遇和创新突破。 参考： [1]https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/146552 [2]https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2024/ra/d3ra07325d [3]https://fscimage.fishersci.com/msds/96626.htm [4]刘杰,周春松,余云丰,等. 苄基三乙基氯化铵的合成工艺探究 [J]. 浙江化工, 2023, 54 (05): 17-22. [5]杨修刚,郭占军. 高收率苄基三乙基氯化铵合成工艺优化 [J]. 科技创新导报, 2013, (15): 25-26. DOI:10.16660/j.cnki.1674-098x.2013.15.018. ...

本文将探讨如何用 5-甲基-2′-脱氧胞苷形成5-甲酰基-2′-脱氧胞苷的过程，旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述： DNA甲基化（5-甲基-2′-脱氧胞苷，5-Me-dC）在许多生物过程中起着至关重要的作用，包括胚胎发生、基因表达调控、基因组印记和X染色体失活。维持适当的DNA甲基化状态对细胞的正常功能至关重要。包括癌症在内的许多疾病可归因于异常的DNA甲基化。先前的研究表明，5-Me-dC可以在哺乳动物中被十-十一位（Tet）蛋白氧化为5-羟甲基-2′-脱氧胞苷（5-hmdC）。5-hmdC还参与各种生物过程，包括细胞分化和表观遗传调控。 应用：形成 5-甲酰基-2′-脱氧胞苷 5-甲基-2'-去氧胞嘧啶（5-Me-dC）是由dC的酶催化甲基化形成的，主要存在于DNA中的CpG序列中，并参与基因表达的调控。在N Murata-Kamiya等人的研究中，5-Me-dC和含有5-Me-dC的双链DNA片段被γ射线照射或在中性条件下与Fenton型试剂Fe（II）-EDTA、Fe（II）-nitrilotriacetic酸、Fe（III）-EDTA-H（2）O（2）-邻苯二酚或抗坏血酸-H（2）O（2）进行氧化处理。在处理5-Me-dC和含有5-Me-dC的DNA片段时观察到了5-甲醛-2'-去氧胞嘧啶（5-CHO-dC）的形成。从5-Me-dC到5-CHO-dC的产率和从dT到5-甲醛-2'-去氧脱氧尿嘧啶的产率相当。 合成思路为： Pd（II） 催化 5-碘尿嘧啶衍生物 1 的乙烯基化，然后使用已知方法将 4-氧代基团转化为氨基，分两步得到 5-乙烯基胞嘧啶衍生物 3，收率为 65% 。然后，在N-甲基吗啉N-氧化物存在下，化合物3以71%的收率与OsO4转化为5-（l，2-二羟乙基）胞啉-正弦衍生物4。在MeOH中用NH4F对糖部分的TBS基团进行脱保护后，用NaIO4处理所得核苷，以92%的收率获得所需的5-CH0-dC（5）作为结晶产物。具体实验步骤如下： （ 1）5′-双-O-（叔丁基二甲基硅基）-5-乙烯基-2′-脱氧胞苷（3） 将 5-碘尿嘧啶衍生物 1（3.32g，5.69mmol），（Ph3P）2 PdCl 2（399mg，0.569mmol）和三丁基（乙烯基）锡（2.00ml，6.84mmol）在DMF（30ml）中的混合物在80℃下搅拌1.5小时。将反应混合物通过Celite垫过滤，并将滤液吸收在EtOAc（120ml）中。有机层用H2O（3×40ml）和盐水（40ml）洗涤，干燥（Na2SO4）并在减压下蒸发。残留物通过柱层析（SiO2,5-20%EtOAc的己烷溶液）粗略纯化，得到固体（2.40g）作为2和三丁基锡衍生物的混合物。将上述固体（2.40g），Et3N（2.08ml，14.9mmol），DMAP（1.82g，14.9mmol）和2,4,6-三异丙基苯磺酰氯（4.51g，14.9mmol）在CH3CN（40ml）中的溶液在室温下搅拌24小时。将混合物在冰浴中冷却。加入浓缩NH40H（25%，60ml），并将混合物在室温下搅拌2 h。将混合物在减压下浓缩，并在EtOAc（100ml）中取，用H2O（2×40ml）和盐水（40ml）洗涤。将分离出的有机层干燥（Na2SO4）并在减压下蒸发。残留物通过柱层析（SiO2，CHC1 3中的O-4%MeOH）纯化，得到5-乙烯基胞嘧啶衍生物 3（1.78g，65%从1中取出泡沫） （ 2）3′，5′-双-O-（叔丁基二甲基硅基）-5-（l，2-二羟乙基）-2′-脱氧胞苷（4）。 将 OsO 4在t-BuOH中的溶液（5mg / ml在t-BuOH，9.35ml，0.184mmol中）加入到3（1.77g，3.68mmol）和N-甲基吗啉N-氧化物（647mg，5.52mmol）的丙酮-H2O-t-BuOH（4：1：1,80ml）溶液中，并将所得混合物在室温下搅拌7小时。反应用饱和Na2S2O3（20 ml）水溶液淬灭后，用EtOAc（100 ml）萃取混合物。有机层用饱和水Na2S 2 O3（2× 40 ml）和盐水（30 ml）洗涤，干燥（Na2SO4）减压蒸发。残留物通过柱层析（SiO 2,0-10%MeOH在CHC13中）纯化，得到4（1.36g，71%为泡沫）。 （ 3）5-甲酰基-2′-脱氧胞苷（5） 将 4（820mg，1.59mmol）和NH4F（1.18g，31.9mmol）的MeOH（20ml）混合物在回流下加热16小时，并在减压下蒸发。将残留物分配在CHC13（30ml）和H2O（50ml）之间。水层用CHC12（2×30ml）洗涤，减压浓缩。将高碘酸钠（680mg，3.18mmol）加入上述溶液中，在室温下搅拌30分钟。反应用饱和Na2S 2 O3 （5 ml）水溶液淬灭后，加入H2O（90 ml）溶解沉淀物。将混合物吸收到活性炭柱上，用H2O充分洗涤，然后用50-100%MeOH在H2O中洗涤，得到5（374mg，92%为白色粉末，由MeOH结晶）。 参考文献： [1]Guo C, Xie C, Chen Q, et al. A novel malic acid-enhanced method for the analysis of 5-methyl-2′-deoxycytidine, 5-hydroxymethyl-2′-deoxycytidine, 5-methylcytidine and 5-hydroxymethylcytidine in human urine using hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Analytica chimica acta, 2018, 1034: 110-118. [2]Murata-Kamiya N, Kamiya H, Karino N, et al. Formation of S-formyl-2′-deoxycytidine from 5-methyl-2′-deoxycytidine in duplex DNA by Fenton-type reactions and γ-irradiation[J]. Nucleic acids research, 1999, 27(22): 4385-4390. ...

对羟基苯乙腈的合成方法及其改进是一个备受关注的研究领域，通过创新的方法和改进的技术，我们可以有效地合成这种化合物。 背景：对羟基苯乙腈是一种重要的医药中间体，广泛存在于中药炒白芥子中，是合成 β 受体阻滞药阿替洛尔的重要原料， 因而研究开发原料廉价易得、适于工业化生产的合成路线具有 重要的应用价值。 目前文献已报道的对羟基苯乙腈合成路线有三种 : (1) 以苯乙腈为原料，经硝化、还原、重氮化和水解制备，或以苯酚和乙醛酸为原料制备，该两种路线存在收率低、 工艺复杂、危险性大、三废量大等缺点，难以实现工业化。 (2) 第二种是以羟基卞氯为原料，与氰化钠反应制备对羟基苯乙腈，由于氰化物的剧毒性导致该方法的应用受到一定的限制。 (3) 第三种以羟基苯乙酰胺为原料，利用二氯亚砜作为脱水剂制备，该路线反应时间长，杂质含量高且会产生大量有毒废气。 鉴于此，探索一种高效经济、无毒、环境友好、易于产业化的对羟基苯乙腈合成路线意义重大。 合成优化 1. 方法一 以对羟基苯乙酰胺为原料，经脱水合成目标产物，反应最优条件 : 以三氯氧磷为脱水剂，在 25℃ 下反应 3h ，产率 93.7% ，含量 98.7% 。此工艺原料廉价易得、操作简便、条件温和、副产物少且一步高效的合成目标产物，对实现工业化生产有重大意义。具体实验操作为： 向三口烧瓶中加入对羟基苯乙酰胺 7.5 g ， DMF 23 g ， 25℃ 下滴加 POCl38.5 g ，后保温反应 3 h ， HPLC 跟踪反应至完全；反应毕，缓慢滴加水至 pH 值为 2 ～ 3 ，用乙酸乙酯萃取 3 次，合并有机相，水洗、干燥、浓缩，粗品用水重结晶，可得淡黄色粉末，含量 98.7% ，产率 93.7% 。 2. 方法二 对羟基苯乙酰胺在甲苯为溶剂和二丁基氧化锡为催化剂下发生脱水反应制备对羟基苯乙腈。最佳制备工艺条件 : 二丁基氧化锡用量为对羟基苯乙酰胺的 1.5%( 按质量计算 ) 、反应温度为 110℃ 、反应时间为 12h 、甲苯用量为对羟基苯乙酰胺的 6 倍 ( 按质量计算 ) 。同时得出，最佳工艺条件下，对羟基苯乙腈的收率为 95.3% 。具体实验操作为： 在配备机械搅拌、温度计、分水器和回流冷凝管的 250 mL 三口圆底烧瓶中加入对羟基苯乙酰胺 15.0 g(99.23 mmol) 、二丁基氧化锡 0.225 g(0.90 mmol) 和干燥的甲苯 90 g ，在 110 ℃ 下回流 12 h 。反应完毕后，趁热过滤除去二丁基氧化锡，滤液冷却结晶，过滤并干燥得产物 12.60 g ，产率 95.3 % ，具体合成路线为 : 参考文献： [1]李广栋 , 匡少平 . 对羟基苯乙腈合成工艺研究 [J]. 山东化工 , 2016, 45 (19): 8-9+12. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2016.19.004. [2]祝兴龙 , 周贻森 , 朱林晓等 . 对羟基苯乙腈的新合成方法研究 [J]. 嘉兴学院学报 , 2013, 25 (03): 78-81. ...

随着 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因应用范围的扩大，对其含量进行准确测定变得至关重要。 背景： 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因 , 又名 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基乙内酰脲 , 简称二氯海因或 DCDMH, 是一种新型的氯 ( 亚 ) 胺型消毒杀菌剂和漂白剂 , 可广泛应用于游泳池消毒、饮用水消毒、水产养殖、工业循环水处理、餐具消毒、食品与化妆品生产设备消毒及环境消毒等领域。与目前消毒剂行业产量最大的氯胺型消毒杀菌剂氯代异氰尿酸相比 , 它具有气味小、毒性小、贮存稳定性好、水解残留物降解快等优点。 但是 , 其作为定时释放有效成分 ( 有效氯 ) 的杀菌剂及消毒剂 , 其消毒能力及杀菌能力是随时间变化的 , 因此需要随时检测其有效成分的浓度 , 以便对其在水中的杀菌能力及消毒能力作出准确判断。 1. 合成： 在装有搅拌器的二颈烧瓶中 , 加入 12.8 g(0.1 mol)5,5- 二甲基海因、 80 mL 水和 8.4 g 氢氧化钠 , 搅拌溶解、冰水浴冷至 5 ～ 6 ℃, 在剧烈搅拌下通氯气 , 至反应体系为浅黄绿色。抽滤、水洗 (30 mL×3), 晾干 , 得 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因 18.9 g, 收率 96.0%,m.p.129 ～ 130 ℃ 。 2. 测定： 饶志明等人研究了在碱性条件下 ( pH:12.0— 12.5) 1,3- 二氯 - 5,5- 二甲基海因与鲁米诺 - 过氧化氢体系产生的化学发光性质 , 首次建立了一种测定其含量的新方法 , 并应用于游泳池水中 1,3- 二氯 - 5,5- 二甲基海因的测定 , 结果满意。 1,3- 二氯 - 5,5- 二甲基海因的浓度在 8.0× 10-8— 5.0×10 -6mol/ L 范围内 , 与化学发光强度呈良好的线性关系。方法的线性范围宽 , 测定 5.0× 10 -7mol/ L 的 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因 11 次 , 求得相对标准偏差为 4.7% , 回收率为 83%—90 % , 方法的检出限为 5.0× 10-8mol/ L, 灵敏度高。实验方法为： （ 1 ） 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因标准溶液 : 取 0.1970g 的标准样品 ( 含量 >99%), 加入 15mL 丙酮溶解 , 后加水定容为 1000 mL,配成 1mmol/L 的标准溶液 , 使用时用水稀释至需要的浓度 ; 鲁米诺溶液 : 储备液浓度为 2.0×10-2mol/L( 在 0.1mol/L 氢氧化钠溶液中 ), 使用时稀释为 2.0×10-4mol/L; 过氧化氢溶液 :8.0×10-2mol/L, 使用时用水逐级稀释 ; 其他试剂均为分析纯 , 水为二次去离子水。 （ 2 ）实验方法：实验装置如图所示 , 将一定体积的 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因的标准溶液或样品溶液注入到鲁米诺与过氧化氢混合液的载流中 , 记录发光信号 , 以峰高定量。 参考文献： [1]许延峰 , 夏永 , 张选民 . 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因的合成研究 [J]. 氯碱工业 , 2002, (06): 34-36. [2]饶志明 , 张新荣 . 化学发光法直接测定水中 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因的研究 [J]. 光谱实验室 , 2001, (03): 294-297. [3]胡艾希 , 周宏伟 , 文耀智等 . 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因...

1-乙酰氨基 -7- 萘酚是一种在染料行业中广泛应用的中间体，在制备中性染料灰、棕、黑和卡其等颜色方面发挥着重要作用。它的应用具体有哪些呢？让我们一起来了解一下。 简介： 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚是一种常用于中性染料灰、棕、黑、卡其等偶合组分的中间体。 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚的制备过程包括将 1,7- 克列夫酸 (1- 氨基 -7- 萘磺酸 ) 用烧碱碱熔生成 8- 氨基 -2- 萘酚钠盐，然后用稀酸酸化使 8- 氨基 -2- 萘酚析出，最后进行醋酐乙酰化。纯品的纯度可达 95% 以上。具体步骤如下： （ 1 ）碱熔：在碱熔斧中加入固碱 170kg 、液碱（ 30% ） 50kg ，升温到 250℃ ，加入 1- 氨基 -7- 萘磺酸 60kg ，并逐渐升温至 280~300℃ 保温 1~1.5h 后停止加热。加入水 150kg 并稀释于 800kg 水中，加入盐酸约 450L 至 PH 值为 1~2 ，然后加入活性炭 5kg 搅拌 30min ，过滤，得 1- 氨基 -7- 萘酚。 （ 2 ）乙酰化：在酰化反应釜中加入 1- 氨基 -7- 萘酚并以水稀释至含量为 30% ，加入冰乙酸，搅拌后升温到 40℃ ，慢慢加入乙酐，加毕后在 60℃ 保温 30min ，直至反应液中游离胺含量 ≤0.5% 。最后过滤，得 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚。 应用： 1. 合成新金属络合染料。孙桂春等人通过 2- 氨基苯酚 -4-(2'- 羧基 ) 磺酰苯胺重氮化 , 再分别与乙酰乙酰苯胺、 2- 萘酚、 1- 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑啉酮、尼文酸、 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚等偶合 , 得到不同的偶氮化合物 , 然后分别与硫酸铬或氯化钴进行络合反应 , 得到黄、橙、红、紫、蓝多种颜色染料。其中 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚涉及的具体步骤为： （ 1 ） 2- 氨基苯酚 -4-(2'- 羧基 ) 磺酰苯胺重氮化 反应瓶中加入水 , 邻氨基苯酚 5.1 g, 搅拌 10 min, 降温到 8 ℃, 然后加入适量盐酸。控制反应溶液在 8 ～ 12 ℃,20 min 左右 , 在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠溶液 (1.2 g 亚硝酸钠溶解于 5 ml 水中 ), 接近加完时 , 用淀粉 KI 试纸测终点 , 要求终点显微蓝色 , 不足时少量补加。终点到达后 , 继续于 8 ～ 12 ℃ 、 pH 值 ≤1, 反应 30 min 。将反应好的重氮液低温下放置 , 待偶合用。 （ 2 ）与 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚的偶合 在 250 ml 三口瓶中加水 20 ml,7 萘酚 3.7 g, 纯碱 1 g,40% 苛性钠适量 , 升温至 65 ～ 70 ℃, 搅拌溶解。冰浴降温至 3 ℃, 控制反应在 3 ～ 8 ℃, 将做好的重氮液均匀加入 , 加完后用纯碱溶液将物料 pH 值调到 9 ～ 10 。在 pH 值为 9 ～ 10,T=5 ～ 10 ℃ 下搅拌反应至重氮盐消失 , 继续搅拌 1 h 得偶合物。 （ 3 ）络合 在三口反应瓶中加入 40 ml 水 , 升温至 70 ℃, 加入铬明矾 , 搅拌溶解。再加入水杨酸 2.5 g, 升温至 70 ～ 80 ℃, 搅拌 30 min, 用 30% 的苛性钠中和物料 , 使 pH 值为 7 ～ 8, 准备络合用。将做好的络合剂放入到偶合物中。搅拌均匀。用约 30% 的苛性钠调节物料的 pH 值为 8.5 ～ 9 。升温至沸腾 , 回流反应至终点。降温至 40 ℃, 用盐酸调节 pH 值为 7 ～ 7.5 。慢慢加入食盐使物料析出 , 抽滤。在 90 ℃ 下烘干 , 得绿光蓝染料。 2. 制备 6- 溴 -8- 氟 -2- 萘酚。张仁延等人以 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚为起始原料经过酚羟基上甲基保护，水解脱去氨基保护，重氮化上氟，脱甲基，然后上溴得到 6- 溴 -8- 氟 -2- 萘酚。具体步骤为： 化合物 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚溶于丙酮，加入碳酸钾，滴加碘甲烷，反应完毕，得到化合物 N-(7- 甲氧基萘 -1- 基 )- 乙酰胺，加入盐酸反应，碱处理得化合物 7- 甲氧基 -1- 萘胺，加入盐酸，冷却，滴加亚硝酸钠溶液，再加入氟硼酸，析出固体，洗涤，固体溶于二苯醚，加热反应完毕，减压浓缩，碱处理，得化合物 1- 氟 -7- 甲氧基萘，溶于二氯甲烷，冷却，滴加三溴化硼，处理得化合物 8- 氟 -2- 萘酚，溶于冰醋酸，滴加溴素，得目标化合物 6- 溴 -8- 氟 -2- 萘酚。 参考文献： [1] 1-乙酰氨基 -7- 萘酚 :HG/T 5886-2021[S]. 2021. [2] 孙桂春 . 新金属络合染料的合成 [J]. 皮革化工 ,2007,24(1):30-33. DOI:10.3969/j.issn.1674-0939.2007.01.008. [3] 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 . 一种 6- 溴 -8- 氟 -2- 萘酚的制备方法 :CN201210162623.X[P]. 2012-09-19. ...

本文将探讨不同剂型的马来酸噻吗洛尔的制备方法，旨在探讨不同剂型的制备工艺和质量控制方面的关键技术。 简介：马来酸噻吗洛尔（ TM ）是临床上治疗青光眼的一线药物 , 作为 β- 受体阻断剂 , 通过抑制睫状突上皮环腺苷酸的产生 , 从而减少房水生成 , 降低眼压。常见的 剂型是马来酸噻吗洛尔滴眼液 , 其使用方便 , 降压效果显著 , 但眼表流失严重 , 药效维持时间短 , 生物利用度低 (1% ～ 10%), 1 日给药两次 , 药理峰谷现象突 出 , 不良反应较多 , 如过敏反应、哮喘、心脏毒性等。 1. 立方液晶纳米粒眼用制剂的制备 采用高压均质法制备 TM 立方液晶纳米粒 (TM-LCNPs), 称取适量 GMO 和 F127, 置 67 ℃ 水浴加热至融化 , 缓慢加入含适量 TM 的去离子水溶液 , 于恒温磁力搅拌器上搅拌 5 min, 室温放置 1 周自发乳化 , 加入去离子水后通过高压均质法得立方液晶纳米粒 , 用甘油调节至生理等渗。 TM-LCNPs 的最佳处方 : 油水比例 7∶3 、均质压力 900 bar 、均质次数 6 次 , 载药量 1%, TM-LCNPs 角膜渗透能力明显高于市售滴眼液 , 且在眼部的滞留时间较长 , 具有一定的缓释效应。兔眼病理组织切片显示 TM-LCNPs 多次给药对眼部无明显损伤。 2. 温敏凝胶的制备 夏爱晓等人以泊洛沙姆 P407 和 P188 为基质，噻酮 / 薄荷脑为促透剂，冷溶法制备马来酸噻吗洛尔温敏凝胶 ; 以外观性状、涂展性、凝胶温度、均匀度、离心度为综合观察指标，马来酸噻吗洛尔温敏凝胶最优处方 : 马来酸噻吗洛尔含量为 3% ，薄荷脑 - 噻酮 (1∶1) 1% ，泊洛沙姆 P407 20 ． 25% ，泊洛沙姆 P188 0 ． 5% 。制得马来酸噻吗洛尔温敏凝胶均匀细腻、稳定性好。透皮试验表明，凝胶组 12 h 累计渗透量 (Q1 2h ) 为 (725 ． 94±12 ． 06)μg·cm － 2 ，与溶液组相比有显著差异 (P ＜ 0 ． 05); 凝胶组稳态透皮速率 (Js s ) 是溶液组的 2 ． 26 倍 ; 凝胶组释药行为更为持续、稳定，更易于达到起效浓度。马来酸噻吗洛尔温敏凝胶处方设计合理，质量可控，有望成为婴幼儿血管瘤新的给药新制剂。 3. 胶浆剂的制备 国外常用 0.1% 噻吗洛尔凝胶、 0.25%/0.5% 噻吗洛尔凝胶形成液、 0.5% 噻吗洛尔滴眼液、 1% 普萘洛尔乳膏等。在国内，常将噻吗洛尔滴眼液敷于患处，使用不便，因此出现了凝胶剂、软膏剂、贴剂等医院制剂 ] ；但仍有不足之处，如凝胶剂、软膏剂易被衣物擦拭掉，固定的贴剂形状尺寸不便于不规则病灶的给药。白瑞雪等人制备了马来酸噻吗洛尔（ timolol maleate ， TM ）胶浆剂，其制备工艺简单，涂于皮肤可自发形成一薄膜，为临床提供了一种新的剂型。 TM胶浆剂的制备：精密称取 TM 原料药（相当于噻吗洛尔 50 mg ） 溶于适量蒸馏水中，定容至 10 mL ，得 TM 溶液。将处方量的 CMC-Na 和保湿剂加入 TM 溶液中，搅拌 均匀，超声使其充分溶解，除去气泡，得 TM 胶浆剂。 4. 凝胶透皮贴剂的制备 专利 CN 115501208 A 公开了一种马来酸噻吗洛尔凝胶透皮贴剂及其制备方法，属于马来酸噻吗洛尔贴剂，包括贴合在一起的药物层、背衬层，所述药物层的表面贴有保护层。药物层由马来酸噻吗洛尔、改性复合蛋白、聚乙烯醇、甘油、促渗剂、 pH 值调节剂和去离子水组成；改性复合蛋白是将酰化酪蛋白、卵白蛋白、多巴胺按比例加入到 Tris 缓冲液中，加热搅拌；然后将溶液过滤、洗涤、透析，冷冻干燥后制成。在使用时，撕下马来酸噻吗洛尔贴剂的保护层，将药物层贴敷在婴幼儿血管瘤的表面即可。该发明选用改性复合蛋白作为缓释包覆材料，并且与聚乙烯醇作为凝胶基质发挥协同效果，提升药物层的稳定性。 参考文献： [1]接丽莉 , 杨跃辉 , 魏斌斌 . 马来酸噻吗洛尔凝胶的制备及体外透皮性 [J]. 华西药学杂志 ,2022,37(04):365-369.DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2022.04.003. [2]白瑞雪 , 接丽莉 , 杨跃辉 . 马来酸噻吗洛尔胶浆剂制备及其体外透皮特性研究 [J]. 药学与临床研究 ,2021,29(04):283-285.DOI:10.13664/j.cnki.pcr.2021.04.011. [3]夏爱晓 , 蒋正立 , 李胜英等 . 马来酸噻吗洛尔温敏凝胶的制备及体外透皮考察 [J]. 中国药师 ,2020,23(07):1453-1456+1463. [4]王清清 , 陈明龙 , 胡霞等 . 马来酸噻吗洛尔立方液晶纳米粒眼用制剂的制备和表征 [J]. 药学学报 ,2018,53(11):1894-1900.DOI:10.16438/j.0513-4870.2018-0475. [5]武汉科福新药有限责任公司 . 马来酸噻吗洛尔凝胶透皮贴剂及其制备方法 :CN202110632107.8[P]. 2022-12-23. ...

间甲酚，又称间甲基苯酚，是一种精细化工品，广泛应用于农药、医药、抗氧剂、香料、染料、杀菌剂、防霉剂等领域。传统的生产方法存在原子利用率低、污染环境等问题，不符合现代绿色化学理念。 为了解决这个问题，专利CN101863742B提供了一种新方法，可以有效分离高纯度间甲酚和对甲酚。具体步骤如下： 将间甲酚、对甲酚的甲酚混合物和催化剂甲基苯磺酸、介孔分子筛催化剂中的一种按一定比例投入反应釜，搅拌均匀后升温到45～130 ℃。 按混甲酚原料与烷化剂投料摩尔比为1∶1.00～1.15的比例，在2～3小时内将烷化剂异丁烯或者甲基叔丁基醚连续加入反应釜，并维持反应温度45～130 ℃；再升温10～15 ℃，维持体系继续反应1～2小时。 将上述的反应产物滤去催化剂，混合溶液经常规减压精馏工艺，得到6-叔丁基间甲酚和2-叔丁基对甲酚。 将上述得到的6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚分别和催化剂甲基苯磺酸、介孔分子筛催化剂中的一种按一定比例投入两个反应釜，搅拌并升温到90～100 ℃，维持脱烷基化反应3小时。 按常规冷冻压缩工艺回收脱烷基化反应分解产生的异丁烯。 得到的脱烷基化釜液按常规减压精馏工艺，分别得到间甲酚和对甲酚产品。 这种方法具有高转化率、高原子利用率、低原材料消耗和生产成本的优点，同时也具备可靠的安全性能。除了得到高纯度间甲酚，分离出的对甲酚也有广泛的应用，可用于制造防老剂264和橡胶防老剂的原料，制造酚醛树脂和增塑剂，以及作为染料和农药的原料。 ...

合成美托拉宗是一项重要的化学任务，该药物在治疗心血管疾病方面具有广泛的临床应用，对患者的健康起着关键作用。 简介：美托拉宗属于喹唑啉类利尿剂。作用类似噻嗪类的利尿作用。美托拉宗与噻嗪类利尿剂具有相似的利尿机制，故称为噻嗪样作用利尿剂。查阅资料得知，噻嗪样利尿剂，是临床上常见的抗高血压药物，单或与其他不同作用机制的药物合用。美托拉宗在临床使用已达三十年，其在治疗高血压、水肿、慢性心功能不全 ( 心衰 ) 等疾病时具有其他利尿 剂无法替代的优点，一直被美国药典所收载。因无肾毒性，美托拉宗迅速得到普及，尤其适用于肾功能不全者。 长期或大量服用美托拉宗可能使血糖、尿糖升高，而引起糖尿病；可能会增加重氮血病的症状；美托拉宗大多数由肾脏排泄，对严重肾脏病的病人用药，会引起蓄积作用。 合成： 1. 文献常以 2- 甲基 -5- 氯苯胺为起始原料，经乙酰化、氯磺化、氨解、氧化（或先氧化后氯磺化、氨解）制得 5- 氯 -2- 甲基 -4- 胺磺酰基乙酰苯胺中间体（ Ⅳ ）。以（ Ⅳ ） 经 3 种方法得美托拉宗。方法一：中间体（ Ⅳ ）与邻甲苯胺在三氯化磷作用下环合，然后用硼氢化钠还原制得美托拉宗。方法二：先将中间体（ Ⅳ ）的乙酰保护基脱去，与光气作用生成靛红酸酐，再与邻甲苯胺作用?最后与乙醛或乙醛的二甲缩醛反应得到美托拉宗。方法三：将中间体（ Ⅳ ）的乙酰保护基脱去后,在三磷化磷作用下直接与邻甲苯胺缩合，再与乙醛或乙醛的二甲缩醛反应制得美托拉宗。方法一中用到硼氢化钠较贵，方法二中用到光气毒性大。 2. 有研究以方法三合成了美托拉宗。 2.1 乙酰化 21.0 g（ 0 .15 mol） 5- 氯 -2- 甲苯胺置于 500 mL 反应瓶中,加入275 mL冰乙酸,搅拌溶解,滴加 28.5 mL（ 0 .3 mol）乙酐,50 ℃搅拌反应 2 .5 h,反应液倾入到 750 mL 冰水中,抽滤,水洗至中性 , 干燥,得淡粉色固体25.2 g。 2.2 磺化与氨解 66.5 mL（ 1 mol ）氯磺酸置于 100 mL 三颈瓶中,慢慢加入25.0 g（ 0 .135 mol）化合物 Ⅱ ,100～ 110 ℃ 反应 3 h ,反应液稍冷后,倾入到碎冰水中,抽滤,水洗,得固体。将固体物于350 mL浓氨水中,25 ℃搅拌反应过夜,抽滤,水洗 , 干燥得 18.2 g。 2.3 氧化反应 67.0 g（ 0 .296 mol）七水硫酸镁置于 1 L 三颈瓶中，加560 mL水，升温至90 ℃，加入 26 .0 g （ 0 .1 mol）化合物 Ⅲ ，分次加入 4 .07 g（ 0 .296 mol） 高锰酸钾，95 ℃反应 3 h ，加少许活性炭再加热 5 min ，趁热过滤，水洗滤饼，滤液用浓盐酸调pH值 1 ～ 2 ，抽滤，干燥，得白色固体23.7 g。 2.4 脱保护基 28.0 g（ 0 .096 mol）化合物 Ⅳ 置于 250 mL 三 颈瓶中，加入180 mL3mol·L － 1 氢氧化钠溶液，回流 3 h ，用浓盐酸调 pH4 ，得白色固体，抽滤，水洗，干燥，得产品17.5 g。 2.5 缩合 13.0 g （ 0 .052 mol）化合物 Ⅴ ，5.6 g （ 0 .052 mol）邻甲苯胺和 260 mL 甲苯置于 500 mL 三颈瓶中，加入4.6 g（ 0 .033 mol）三氯化磷。回流 2 h ，抽滤，干燥，得产品11.0 g。 2.6 美托拉宗的制备 11.0 g（ 0 .032 mol）化合物 Ⅵ 置于 250 mL 三颈瓶中，分别加入90 mL95％（ w ）乙醇、 3 .5 mL（ 0 .032 mol） 40 ％（ w ）的乙醛和 3 .3 mL浓盐酸，加热回流 2h ，减压回收大部分溶剂，冷却后析出固体，抽滤，干燥得类白色固体10.4 g。 参考文献： [1]胡小琴 . 复方美托拉宗片的研究 [D]. 武汉工程大学 ,2017. [2]陈国良 , 单韦 , 薛建英等 . 美托拉宗的合成 [J]. 沈阳药科大学学报 ,2004(02):109-110. ...

简介 2,4,6-三叔丁基苯酚，又称为抗氧剂246，是一种化学物质，化学式为C18H30O。它可以作为聚乙烯、聚丙烯和高冲聚苯乙烯的非污染性抗氧剂，也可以作为合成橡胶和天然橡胶的非污染性防老剂。然而，它对环境有危害，禁止进入水体。 2,4,6-三叔丁基苯酚是石油化工和精细化工的重要原料，用于制造抗氧剂和光保护剂。 现有合成方法的缺点 传统的烷基酚合成方法主要是通过苯酚与醇类、氯代烃或烯烃进行烷基化反应。然而，在合成2,4,6-三叔丁基苯酚的过程中，由于催化剂的作用，会产生副产物，导致纯度不够，分离困难。 新合成方法 为了克服传统方法的缺点，王乃超提出了一种新的合成2,4,6-三叔丁基苯酚的方法。该方法采用微负压压力条件，通过苯酚与异丁烯的烷基化反应得到纯品2,4,6-三叔丁基苯酚。 具体步骤为：在反应釜中加入苯酚、对甲基苯磺酸和除盐水，加热并搅拌。然后向反应釜中通入异丁烯，在控制好温度和压力的条件下进行反应。最后，通过精馏和结晶等步骤得到纯品2,4,6-三叔丁基苯酚。 参考文献 [1]王乃超,王胜利,闫丙辰. 一种合成2,4,6-三叔丁基苯酚的方法[P]. 陕西省：CN113636916B,2023-08-29. ...

一、目的 掌握还原糖和总糖测定的基本原理，学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。 二、原理 还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。 还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。 三、操作步骤 1. 制作葡萄糖标准曲线 取7支20mL具塞刻度试管编号，按表1分别加入浓度为1mg/mL的葡萄糖标准液、蒸馏水和3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂，配成不同葡萄糖含量的反应液。 2. 样品中还原糖和总糖的测定 (1) 还原糖的提取 准确称取3.00g食用面粉，放入100mL烧杯中，先用少量蒸馏水调成糊状，然后加入50mL蒸馏水，搅匀，置于50℃恒温水浴中保温20min，使还原糖浸出。将浸出液（含沉淀）转移到50mL离心管中，于4000r/min下离心5min，沉淀可用20mL蒸馏水洗一次，再离心，将二次离心的上清液收集在100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀，作为还原糖待测液。 (2) 总糖的水解和提取 准确称取1.00g食用面粉，放入100mL三角瓶中，加15mL蒸馏水及10mL 6M HCl，置沸水浴中加热水解30min（水解是否完全可用碘-碘化钾溶液检查）。待三角瓶中的水解液冷却后，加入1滴酚酞指示剂，用6mol/L NaOH中和至微红色，用蒸馏水定容在100mL容量瓶中，混匀。将定容后的水解液过滤，取滤液10mL，移入另一100mL容量瓶中定容，混匀，作为总糖待测液。 (3) 显色和比色 取4支20mL具塞刻度试管，编号，按表2所示分别加入待测液和显色剂，空白调零可使用制作标准曲线的0号管。加热、定容和比色等其余操作与制作标准曲线相同。 ...

三聚磷酸钠，又称磷酸五钠或焦偏磷酸钠(STPP)，是一种白色粉末状结晶，具有良好的流动性和溶解性。它常被用作食品中的水分保持剂、品质改良剂、pH调节剂和金属螯合剂。 三聚磷酸钠的性质 水合性能 三聚磷酸钠根据生成温度的不同，可分为高温型(Ⅰ型)和低温型(Ⅱ型)。它们的区别在于键长和键角的不同。无论是Ⅰ型还是Ⅱ型，三聚磷酸钠在水中均会形成六水合物Na5P3O10·6H2O。在相同条件下，Ⅰ型的水合作用更快，产生的热量更高，溶于水时容易结块。这是因为Ⅰ型结构中存在四配位体的钠离子，而四配位体对水有很强的亲和力。相反，Ⅱ型在水中生成六水合物的速度较慢。 三聚磷酸钠在室温下相当稳定，但在潮湿的空气中会缓慢发生水解反应，最终生成正磷酸钠。 对金属离子的螯合能力 三聚磷酸钠可以与溶于水中的Ca2+、Mg2+、Fe3+等金属离子发生络合作用，生成可溶性络合物。 缓冲作用 三聚磷酸钠的水溶液呈弱碱性，pH值约为9.7。它在pH为4.3～14的范围内，可以形成悬浊液，起到分散作用。同时，三聚磷酸钠可以使液态和固态微粒更好地溶于液体介质，使溶液外观完全透明，具有增溶作用。因为三聚磷酸钠具有以上独特的性能，所以成为洗衣粉中的一种重要原料。 三聚磷酸钠的用途 工业用途 三聚磷酸钠主要用作洗涤品助剂，也可用于石油、冶金、采矿、造纸、水处理等行业。它是合成洗涤剂的助剂，陶瓷生产中的解胶剂，肥皂增效剂和防止条皂油脂析出和起霜的剂。它对润滑油和脂肪有强烈的乳化作用，可用于调节缓冲皂液的pH值。此外，它还可以用作工业用水的软水剂、制革剂、染色助剂，以及油漆、高岭土、氧化镁、碳酸钙等工业中配制悬浮时的分散剂，钻井泥浆的分散剂，以及造纸工业中的防油污剂。 食品行业 在食品工业中，三聚磷酸钠被广泛应用于罐头、果汁饮料、奶制品、豆乳等的品质改良剂、水分保持剂、pH调节剂和金属螯合剂。它主要用于火腿罐头的嫩化，蚕豆罐头中使豆皮软化，还可用作软化剂和增稠剂。 ...

固体蜡中，大部分都是石油蜡。石油蜡可以通过将黑色塑料件打磨变白或将其倒入水中并烧开，观察水面上形成的油层来识别。然而，石油蜡在高温下会产生二次氧化，导致车漆恶化。（这就是石油蜡的缺点）。 而棕榈蜡是从巴西棕榈树叶中提取的天然植物蜡，用于防止巴西棕榈树在干燥地区水分蒸发。巴西棕榈蜡通过将叶子干燥、粉碎并加入热水分离蜡状物质而获得。（用于车漆，滋润并真正保护原车漆）。巴西棕榈蜡已成为收藏家和汽车爱好者首选的漆面美容产品，它能为爱车带来丰富、温润的漆面光泽。 如何判断棕榈蜡的质量？水珠是否是判断依据？ 首先，我们需要了解如何判断蜡的质量。 蜡可以分为聚合物合成的混合蜡和以棕榈和油脂为主的棕榈蜡。无论水珠的表现如何，蜡的质量评判的首要依据是视觉效果。 很少有蜡能提供所有颜色的清晰度、水润感、光泽度和镜面效果。许多蜡适用于特定颜色的车漆，因为它们含有黄色、白色或棕色的棕榈或添加了不同色素。 黄棕榈含量高的产品更适合深色车漆，因为它们具有较好的遮盖力、耐久性和亮度提升。 白棕榈含量高的产品适用于所有颜色，但在浅色车漆上的效果优于黄棕榈。白棕榈的主要特点是清晰度和水润感。竞技蜡通常使用含有较多白棕榈的配方。 聚合物类混合蜡的特性比较奇特，除了针对特定颜色车漆添加色素的蜡外，一般含有较低棕榈蜡（低于5%）的混合蜡会产生非常亮的效果。大多数低端产品都使用聚合物类配方，效果比较不自然的亮度。然而，CG的Lava则具有特殊配方，具有很高的清晰度和自然的亮度，不会让深色车漆看起来一片白茫茫。 那么，水珠是如何形成的呢？蜡固化后的表面在微观上是不平整的。这也是为什么蜡的手感很滑的原因，因为不平整的表面会减小阻力。相比之下，在微观下完全平整的玻璃表面会产生较大的阻力。水珠的形成需要不平整的表面提供张力。 水珠的角度和大小主要取决于蜡中添加的油脂，越丰富且昂贵的油脂能提供更完美角度的水珠。即使是3M和龟牌低端的车蜡（几十块钱的）也会产生水珠，只是水珠的角度大小取决于油脂而不是棕榈蜡，这一点需要记住。 关于棕榈蜡的一些基本信息，这里提到的是原料级别的棕榈蜡。实际上，巴西1号棕榈蜡的售价并不是很高。棕榈蜡的特性非常坚硬，与混凝土相似。因此，黄棕榈并不像想象中那么脆弱，它的损耗主要是由于摩擦、溶剂清洁剂或酸性清洁剂的作用而消耗。...

聚合酶链式反应(PCR)是一种关键的分子生物学诊断技术，而该技术需要高质量的DNA样本。因此，提取高质量、纯度好、结构完整的DNA对于分子生物学试验至关重要。目前有多种DNA提取方法可供选择，如经典的苯酚氯仿抽提法、异丙醇沉淀法，以及玻璃珠吸附法、三乙醇胺月桂基硫酸盐法、盐析法等。不同的DNA提取方法具有各自的特点。 在临床和科研工作中，由于采集条件的限制，采集到的血液样品通常量较少。然而，血液DNAOUT(血液DNA提取试剂盒)能够高效、快捷地提取少量血液样本中的DNA，因此被广泛应用。 试剂盒提取流程图 血液DNAOUT 提取试剂盒的优势 适用对象：适用于提取新鲜或冷冻的动物和人抗凝全血基因组DNA。 作用原理：该试剂盒中的去污剂能够裂解细胞并释放出DNA，DNase抑制剂能够抑制DNase的活性，去蛋白剂能够清除血液细胞中的蛋白质成分，RNase能够去除RNA的污染。 试剂盒成份：包括“溶液A”、“溶液B”和“溶液C”。 优点： 操作简单，整个过程约15分钟，室温操作，适合大规模样品处理。 获得的DNA纯净，纯度高，可直接用于PCR、酶切、杂交等实验。 安全无毒，本试剂盒对人体无毒，无腐蚀性和刺激性气味。 物理特性，2-8℃保存，保存期限为12个月。 自备试剂，包括氯仿、异丙醇和75%乙醇。 主要参考文献 [1] 张艳；王金鸿；吕亚莉；菅复春；张龙现；宁长申；六种试剂盒提取血液基因组DNA效果比较。《中国草食动物科学》...

简介 十八烷基二甲基叔胺是一种化学物质，具有白色蜡状固体的性质，可以溶于醇但不溶于水。它的CAS号是124-28-7，密度为0.8±0.1g/cm 3 ，沸点为348.5±5.0°C at 760mmHg，熔点为23°C，分子式为C 20 H 43 N，分子量为297.562，闪点为153.8±5.2°C。 背景技术 脂肪烷基二甲基叔胺是生产阳离子、两性离子表面活性剂和其他精细化学品的重要中间体。目前，合成脂肪叔胺的方法有多种，包括脂肪醇甲胺常压催化法、氯代烷胺化法、脂肪醇二甲胺常压催化一步法、刘卡特法、还原甲基化法、十二醇硫酸钠法、α-烯烃溴化法等。其中，刘卡特法是一种合成工艺简单、反应条件较为温和的方法，但产率偏低，一般为80~85%。 合成方法 十八烷基二甲基叔胺可以通过十八胺、甲醛和甲酸的缩合反应制得。具体步骤是将十八胺加入反应器，在乙醇介质中搅拌均匀，温度控制在50-60℃，然后加入甲酸，搅拌数分钟后，在60-65℃时加入甲醛，升温至80-83℃，回流保温2小时，用液碱中和，使pH值大于10，静置分层，去水，减压蒸馏脱除乙醇后经冷却，即得到十八烷基二甲基叔胺。此外，还有直接由高级醇与二甲胺合成的方法。用十八醇与二甲胺在催化剂存在下，于180-220℃液相中进行催化胺化，脱去一分子水，即得粗叔胺，经减压蒸馏即得高纯度的十八烷基二甲基叔胺。每吨产品消耗十八醇971kg，二甲胺170kg。 应用 十八烷基二甲基叔胺是一种重要的有机合成中间体，可用于生产季铵盐型阳离子表面活性剂。它可以与环氧乙烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷、氯苄等反应，生成不同的季铵盐阳离子，可用于织物柔软、抗静电剂、改善头发梳理性等产品。此外，它还可以用于生产驱虫剂。通过十八烷基二甲基叔胺与环氧乙烷和硝酸的反应，可以制得十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐，即抗静电剂SN。 参考文献 [1]段明峰,梅平,熊洪录. N, N-二甲基十二烷基叔胺的合成反应研究[J]. 化学与生物工程,2005,22(8):28-30. [2]东北大学. 十八烷基二甲基叔胺改性沸石和天然橡胶复合的材料及其制法:CN201910624190.7[P]. 2020-07-28. ...

酸性磷酸酶的常用试剂包括二磷酸酚酞或其四钠盐、百里酚酞单磷酸二钠和萘胺单磷酸二钠。这些试剂是经典磷酸盐衍生物，常以钠盐的形式使用。其中，二磷酸酚酞或其四钠盐更为有效，易于观察，成本低且毒性较低。 制备步骤 首先，在50g的烧杯中称重8.0g的酚酞，然后转移到三管状气球中，这些气球浸入碎冰浴和粗盐中。接下来，加入12.5ml二氯甲烷和6.3ml三氯氧化磷，进行强烈搅拌，以获得均匀悬浮液。将含有6.3ml三乙胺的恒压加料漏斗与三管烧瓶相连，保持反应温度不超过4°C，在最高4°C的搅拌下保持6小时。添加少量的10％NaOH溶液来评估反应进程，如果观察到粉红色，则可以将反应保持在室温下。如果观察到无色的阴性结果，则应重复该测试。 然后，蒸发除去二氯甲烷，并在约4°C下不断搅拌下加入100ml冷蒸馏水。释放所有HCl蒸气后，观察到形成类似琥珀色的淡黄色沉淀物质。在搅拌下，添加40％NaOH溶液，直到所有沉淀物重新溶解为止。使用pH1.00的无机酸酸化邻苯二甲酸二磷酸酯的水溶液，使苯甲酸邻苯二甲酸二磷酸酯沉淀。然后，从上清液中分离出该物质，并将酸性双磷酸苯酞的全部物质溶于最少量的新鲜蒸馏的VetecPA级甲醇中。加入几滴VetecPA级甲酰胺以增加溶解度，并在搅拌下加入1.0mol.L -1 乙醇钠溶液，直到所有沉淀完成。通过过滤分离苯基酞菁双磷酸四钠的沉淀，然后用无水乙醚反复洗涤邻苯二甲酸酯双磷酸四钠，重复该步骤直到固体几乎干燥。最后，将邻苯二甲酸二苯酯双磷酸四钠溶解在最少量的甲醇/甲酰胺（5：1）中，然后缓慢加入乙醇，使纯化的二磷酸酚酞重新沉淀。过滤分离后，将二磷酸酚酞四钠保持在真空干燥器中。 参考文献 [1] WO2015035487 METHOD AND KIT FOR SYNTHESIZING PHENOLPHTHALEIN DIPHOSPHATE TETRASODIUM...

急性脑梗时，颈动脉斑块内会产生大量C反应蛋白（CRP），从而促进血栓的形成，进一步加重病情。大型荟萃分析显示，他汀类药物不仅具有降低胆固醇的作用，还能够抑制血小板聚集、促进纤溶过程，保持斑块稳定，从而预防全身动脉粥样硬化病变的发展。 由于结构的差异，他汀类药物药代动力学及药效各不相同。瑞舒伐他汀对HMG-CoA还原酶抑制作用最强，其后依次为阿托伐他汀、辛伐他汀、洛伐他汀、普伐他汀等。一专业研究比较了瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗急性脑梗死患者的疗效。 选取急性脑梗死患者180例，随机分成瑞舒伐他汀组、阿托伐他汀组及对照组，每组各60例。患者入院后均给予标准缺血性脑卒中治疗，瑞舒伐他汀组加用瑞舒伐他汀片10 mg / d；阿托伐他汀组加用阿托伐他汀片20 mg / d；连续治疗6个月。 一、 各组治疗前后血脂 超敏C-反应蛋白（hs-CRP）水平的比较 瑞舒伐他汀组与阿托伐他汀组TC、TG、LDL-C和hs-CRP水平显著低于治疗前及对照组。瑞舒伐他汀组TC、TG、LDL-C及hs-CRP水平显著低于阿托伐他汀组。 二、 组患者治疗前后颈动脉斑块情况的比较 根据颈动脉超声结果，瑞舒伐他汀组、阿托伐他汀组及对照组有颈动脉斑块的患者分别为45例、46例、44例。6个月时，瑞舒伐他汀组与阿托伐他汀组IMT显著低于治疗前及对照组。与治疗前及对照组比较，瑞舒伐他汀组与阿托伐他汀组6个月时低回声斑块比率显著下降，高回声斑块率显著增高。 三、3组患者预后的比较 瑞舒伐他汀组脑卒中复发1例（1．75%），阿托伐他汀组脑卒中复发2例（3.63%），对照组脑卒中复发6例（10．3%），死亡1例（1．72%）。对照组脑卒中复发率显著高于瑞舒伐他汀组及阿托伐他汀组。 四、3组间不良反应的比较 与对照组相比，瑞舒伐他汀组和阿托伐他汀组仅谷丙转氨酶ALT水平升高，其他指标差异无统计学意义。当患者ALT水平升高3倍以上时，停用他汀类药物肝功能均恢复，未发生横纹肌溶解、肝功能衰竭等严重不良反应。 本研究证实，瑞舒伐他汀与阿托伐他汀能显著降低急性脑梗死患者血脂及血清hs-CRP水平，抑制动脉粥样硬化斑块的形成。瑞舒伐他汀的降脂及抗炎作用比阿托伐他汀更强。 在此之前，Jones等发现，20mg瑞舒伐汀治疗可使患者的LDL-C水平降低55%-65%，阿托伐他汀（10-80mg/d）为40%-50%，辛伐他汀（10-80mg/d）为30%-40%，普伐他汀（10-40mg/d）为20%-30%。 无论患者的基础血脂水平如何，瑞舒伐他汀治疗可使82%-96%患者的LDL达到低于100mg/dl的目标水平，其达标率显著高于其它他汀类药物。 多项研究均表明，瑞舒伐他汀是降脂效果最强的他汀。不仅能够强效降脂，还能稳定斑块，甚至逆转斑块，全面防治心脑血管疾病。瑞旨瑞舒伐他汀钙片首创5mg规格，获得了国家科技进步二等奖，更适合国人体质，价格优惠，效果更强，是他汀的理想选择。 参考文献： [1] 谢坚，张虹桥，章成国，王玉凯，邵燕，曾桄伦.瑞舒伐他汀与阿托伐他汀对急性脑梗死患者血脂、血清超敏C反应蛋白及颈动脉粥样硬化斑块作用的比较[J]. 临床神经病学杂志，2015.28（01）：37-40. ...

苯酚是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物的重要原料，同时也具有广泛的应用范围。在生物制品的制备过程中，苯酚作为一种杀菌剂，可以有效灭活菌体。然而，苯酚的毒性较大，因此需要对生物制品中的苯酚含量进行测定。 测定方法 一种高效液相色谱检测生物制品中苯酚含量的方法如下： ①样品制备：取适量生产批号为A20170702的A群脑膜炎多糖溶液，通过滤膜过滤得到样品。 ②仪器检查：将流动相A和流动相B接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡，确保仪器正常。 ③检测前准备：设置高效液相色谱仪的色谱条件，包括压力警戒、检测波长、流速、进样量和柱温。 ④苯酚洗脱：将样品加入已平衡的C色谱柱中，按不同体积比进行梯度洗脱，记录色谱图，得到苯酚的吸收峰面积。 ⑤绘制线性回归方程：制备不同浓度的苯酚标准溶液，按照步骤④中的洗脱方法进行梯度洗脱，记录吸收峰面积，绘制线性回归方程。 ⑥苯酚含量测定：将步骤④得到的苯酚吸收峰面积代入步骤⑤的线性回归方程中，计算得到样品中苯酚的含量。 通过以上方法，可以准确测定生物制品中苯酚的含量。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811192272.0 一种高效液相色谱检测生物制品中苯酚含量的方法 ...

2-[(氨基氧基)磺酰]-1,3,5-三甲基苯，又称为O-(荚基磺酰基)羟胺(MSH)，是一种常用的氨化试剂。它在炸药、烟火剂和推进剂中具有广泛的应用。目前，含能化合物通常通过引入硝基或N-O结构来提高能量，但这也会增加感度。为了降低含能化合物的感度并增加分子的稳定性，可以在分子结构中引入氨基，并与分子内的硝基或氧原子形成氢键。这样可以制备出一种与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)相媲美的钝感炸药。 制备方法 方法一 在0℃下，将2，4，6-三甲基苯基-1-磺酰氯10.0g(45.72mmol)和N-羟基氨基甲酸叔丁酯6.088g(45.72mmol)加入250mL圆底烧瓶中。然后加入甲基叔丁基醚100mL作为溶剂，搅拌后逐滴加入三乙胺14.46mL(48.01mmol)。保持反应液温度在0℃左右，继续反应2小时。待反应完成后，滤去反应液中的固体，浓缩滤液后用50mL二氯甲烷溶解，然后用30mL水洗涤3次。经过无水硫酸镁干燥后，浓缩得到黄色固体，用二氯甲烷/石油醚重结晶得到白色固体(13.69g，95％)。通过1H-NMR(300MHz，DMSO)进行表征，化合物的化学位移为δ11.24(s，1H)，7.20(s，2H)，2.64(s，6H)，2.36(s，3H)，1.31(s，9H)。 在冰浴下，将所得N-Boc-O-(2，4，6-三甲基苯磺酰基)羟胺3.78g(12mmol)缓慢加入15mL三氟乙酸中。在0℃下搅拌反应1.5小时，然后向反应液中加入冰水终止反应。悬浮液在室温下剧烈震荡5分钟，会出现大量白色固体。然后向反应液中加入30mL二氯甲烷，分离有机相，并用水洗至中性。将有机相用无水硫酸钠干燥，抽滤浓缩，即得到O-(荚基磺酰基)羟胺的二氯甲烷溶液。 方法二 步骤A：将乙酸乙酯19kg与盐酸羟胺29kg在-5℃的10L乙醚溶剂中搅拌30分钟，得到反应溶液。然后将89.5kg碳酸钾用蒸馏水配成浓度为5mmol/L的溶液加入到反应溶液中继续搅拌。在-5℃下反应45分钟，过滤掉固体沉淀，用2L乙醚萃取滤液，经过无水硫酸钠干燥后，减压下除去乙醚得到白色固体。 步骤B：在-3℃下，将步骤A所得白色固体与23kg三甲基苯磺酰氯、10kg三乙胺在28L二甲基甲酰胺中反应50分钟，然后倒入冰水混合物中析出白色沉淀(m.p.58℃)。 步骤C：在-2℃下，将所得白色沉淀溶于12L二氧六环溶剂中，搅拌条件下加入质量浓度70％的高氯酸7.5L，反应25分钟后倒入冰水中析出白色固体。 步骤D：将步骤C所得白色固体溶于10L二氯甲烷中，加入无水硫酸钠干燥，减压除去二氯甲烷得到白色针状物，即为2-[(氨基氧基)磺酰]-1,3,5-三甲基苯8.8g(产率20.1％)。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010509555.4 一种吡唑甲醛肟醚类化合物及其制备方法与应用 [2] [中国发明] CN201510248875.8 氨化试剂2,4,6-三甲基苯磺酰胺及苯磺酰胺衍生物制备方法 ...

利拉鲁肽是一种人胰高糖素样肽-1（GLP-1）受体激动剂，具有血糖依赖性促进胰岛素分泌、保护胰岛β细胞、延迟胃排空、降低食欲等特点，是近年来兴起的糖尿病治疗新药物。适用于成人2 型糖尿病患者控制血糖。 用法用量 每日皮下注射一次，注射部位可选择腹部、大腿或者上臂，可在任意时间注射，无需根据进餐时间给药。在改变注射部位和时间时无需进行剂量调整。 利拉鲁肽经皮下注射后的吸收比较缓慢，在给药后8-12小时达到最大浓度。起始剂量为每天 0.6 mg。至少1周后，剂量应增加至1.2 mg。根据应答情况，为了进一步改善治疗效果，每周调整一次剂量，逐渐调整至1.8 mg、2.4 mg、3.0 mg。 注意事项 治疗过程中会伴随有一过性的胃肠道不良反应，包括恶心、呕吐和腹泻。一般在用药2-3天后可逐渐减轻。 已有少数急性胰腺炎的报道。患者应了解急性胰腺炎的特征性症状：持续、严重的腹痛。如果怀疑发生了胰腺炎，应该停用和其他潜在的可疑药物，及时就医。 接受利拉鲁肽联合磺脲类药物治疗的患者发生低血糖的风险可能增加。减少磺脲类药物的剂量可以降低低血糖的风险。 存储 本品不包含注射针头。应与长至8mm以及细至32G的诺和针配合使用。仅在呈无色澄明时才可使用。本品应冷藏于2℃-8℃冰箱中（勿接近冰箱的冷冻室）。不可冷冻。首次使用后，应在30℃以下贮藏或冷藏在2℃-8℃冰箱中，盖上笔帽避光保存。首次使用后的效期为1个月。贮藏本品笔芯时切勿带有针头。 【黑框】不得用于有甲状腺髓样癌（MTC）既往史或家族史患者以及2型多发性内分泌肿瘤综合征患者（MEN2）。 ...

甲氧基丙酬是一种重要的精细化工产品，主要用于农药和医药合成。目前已有的合成方法存在一系列问题，如转化率和选择性不高、催化剂昂贵难回收等。因此，开发一种操作简便、转化率高、产品纯度高、易于工业化生产的甲氧基丙酬合成方法是非常必要的。 发明内容 本发明提出了一种新的合成路线，使用1-甲氧基-2-丙醇为原料，通过催化氧化反应合成甲氧基丙酬。该反应使用氯代控作为溶剂，氮氧自由基作为催化剂，碳酸氨钢作为缚酸剂，Ξ氯异氯脈酸作为氧化剂。具体的反应条件为：氯代控与1-甲氧基-2-丙醇的质量比为3.5~5:1，氮氧自由基与1-甲氧基-2-丙醇的质量比为0.002~0.006:1，缚酸剂碳酸氨钢与1-甲氧基-2-丙醇的摩尔比为1.1~1.15:1，Ξ氯异氯脈酸与1-甲氧基-2-丙醇的摩尔比为0.34~0.38:1，反应溫度为-20~30 °C。 通过本发明的方法，可以实现1-甲氧基-2-丙醇几乎100%的转化率，产品纯度可达到99.5%以上，反应条件温和，易于工业化生产。 具体实施方式 实施例中，向1000ml四口反应瓶中加入适量的1-甲氧基-2-丙醇、二氯甲烧、TEMPO和碳酸氨钢，将温度降低到0~10°C后逐渐加入氧化剂TCIA，反应结束后进行过滤、洗涤和蒸馏，最终得到高纯度的甲氧基丙酬。 ...