本科生一枚,老师布置的课题是丙烯酸酯类核壳乳液聚合,做了三次实验遇到一大堆问题,希望有大佬可以帮忙解决一下.
乳液体系总量为100 核层用料:2-HPA 4.5 MAA 0.2 ST 8 MMA 6 BA 4
壳层用料:2-HPA 9 MAA 0.25 MMA 2 BA 12 去离子水总量为56 (核壳均分)
引发剂为过硫酸钾(占单体量的8％),乳化体系为十二烷基苯磺酸钠与OP-10复配各为0.24(核壳均分),缓冲剂碳酸氢钠(0.04溶解于10ml去离子水)
实验步骤: ①预乳化:3ml缓冲液,全部乳化剂,总量为28ml的去离子水于三口瓶中,室温下搅拌,使之充分溶解.
滴加10％的核层单体(10min左右滴加完毕),乳化30min.
②将反应体系温度升至70℃,滴加1/4核层引发剂溶液(引发剂用10ml去离子水溶解,核壳用量均分),反应至溶液出现蓝光,保温30min.
③向种子乳液中缓慢滴加剩余核单体(两个小时左右滴加完毕),每15min补加引发剂溶液(注射器滴加).加料完毕,保温1h
④保温结束前用同样操作制备壳层预乳液(缓冲剂为5ml,其余操作皆相同)
⑤保温结束后升温至75℃,缓慢滴加壳层预乳液(严格控制于3h左右滴加完毕),壳层引发剂每15min补加.
壳层预乳液滴加完毕后,保温30min,然后升温至80℃,熟化30min
⑥反应结束后,降温至40℃,用氨水调节体系PH至7-8,过滤保存即可
问题:⑦第四次实验时,采用一边乳化一边升温,结果乳化效果特别差,溶液里面只有一点泡沫,乳化效果差的原因是升温和乳化同时进行导致的吗?
除了蓝光还有哪些方式可以检验乳化效果?四次实验只有两次出现了明显的蓝光.
⑧引发剂的滴加时间也比较疑惑,刚开始用恒压滴液漏斗加入,一次量大约在1ml,调好滴速,引发剂就没了,后面改用注射器加入,但是加入时间过长,
1ml加了快20min,影响了单体的滴加.看的一些文章中也没具体提到这个,作为初学者很头大.
⑨第⑥步操作没等到冷却40℃就把PH给调节了,这个会有影响吗?抑或是这个降温的作用是什么?而且得到的乳液较为光滑,没有凝胶,但是有刺鼻的单体气味.
得到的乳液放置4天左右开始出现凝胶,第五天凝胶量就比较多了.老师说这个是交联了,比较困惑这点,希望有大佬给解释一下.
而且壳层预乳液滴加时发生了分层现象.由于宿舍有晚归要求,最后的保温和熟化操作都给缩短了5-10min....
感觉做的实验只是在浪费药品了,希望大佬能给带上路.
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