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布南色林第四步氯代问...
化药
布南色林第四步氯代问题?
现在做
布南色林
工艺,但环合之后,第四步氯代遇到问题,不管使用三
氯氧磷
作溶剂,还是乙腈作溶剂与三氯氧磷反应(三氯氧磷 5eq),均不能反应完,试过添加缚酸剂三乙胺,吡啶,以及使用
四甲基氯化铵
催化均效果不理想,哪位大侠能给小弟指点一二。谢谢!
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共4个回答
善变野性,设备维修
2019-01-29回答
1.加催化量的N,N-二甲基苯胺,在三氯氧磷中回流
或者
2.加催化量的N,N-二甲基苯胺和几个当量的三氯氧磷,以醋酸做溶剂回流
反应似乎应该是碱催化的,第一条我试试,第二条恐怕不行
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最囍.,工艺工程师
2019-01-29回答
1.加催化量的N,N-二甲基苯胺,在三氯氧磷中回流
或者
2.加催化量的N,N-二甲基苯胺和几个当量的三氯氧磷,以醋酸做溶剂回流
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趁早.,设备工程师
2019-01-29回答
楼主这个做的怎么样,我也遇到同样的问题了。
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惹眼,设备工程师
2019-01-29回答
你温度多少呀,我用吡啶3h反应基本完全
2
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