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布南色林第四步氯代问题?

现在做布南色林工艺,但环合之后,第四步氯代遇到问题,不管使用三氯氧磷作溶剂,还是乙腈作溶剂与三氯氧磷反应(三氯氧磷 5eq),均不能反应完,试过添加缚酸剂三乙胺,吡啶,以及使用四甲基氯化铵催化均效果不理想,哪位大侠能给小弟指点一二。谢谢!
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1.加催化量的N,N-二甲基苯胺,在三氯氧磷中回流
或者
2.加催化量的N,N-二甲基苯胺和几个当量的三氯氧磷,以醋酸做溶剂回流
反应似乎应该是碱催化的,第一条我试试,第二条恐怕不行
1.加催化量的N,N-二甲基苯胺,在三氯氧磷中回流
或者
2.加催化量的N,N-二甲基苯胺和几个当量的三氯氧磷,以醋酸做溶剂回流
楼主这个做的怎么样,我也遇到同样的问题了。
你温度多少呀,我用吡啶3h反应基本完全
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