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联苯二甲酰制备的一些问题,请各位高人指点?

在做联苯二甲酰实验中,1、在冷凝管上有晶体析出,怎样使晶体重新回到溶液中回流,或者怎样避免晶体在冷凝管上析出? 2、冰醋酸防止氯化铁水解,但冰醋酸是杂质,觉得可能会与酯化反应,反应中的确也有油状物出现, 有没有其他一些更好的溶剂防止此种情况呢? 3、抽滤得到联苯二甲酰的时候,圆底烧瓶要不要用蒸馏水清洗并把洗液一起过滤呢? 恳请诸位高人的指点!
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化学反应产生各种副反应和杂质是很常见的,所以才体现了后处理和纯化的重要性。 反应是在酸性水中进行的,就算有酯生成了,再加热一会儿就能水解。不知道你们实验室里能不能做个简单检测,用tlc也行,将油状物和联苯二甲酰对照跑个板看看,也许油状物里主要成分也是联苯二甲酰呢。 另外,用水是起不到结晶效果的,这个产品在水中加热只是熔化,而不是溶化,可以说用水结晶是没有什么效果的,也许沸水煮时间长了杂质更多了呢。
产品有升华特性吧?避免不了,用溶剂冲洗下来。第二个问题没太明白意思,最后将反应原料和过程讲清楚。第三个问题,冲洗是肯定的,提高收率,所用的溶剂就是你滤液所用的溶剂。
产品有升华特性吧?避免不了,用溶剂冲洗下来。第二个问题没太明白意思,最后将反应原料和过程讲清楚。第三 ... 第二个问题,实验用氯化铁做氧化剂氧化安息香,但氧化铁易水解,所以加入冰醋酸防止水解,但我觉得安息香中有个羟基,会与冰醋酸发生酯化反应,事实上反应中,出现了油状物,我觉得油状物就是酯,如果真是酯,那还有没有更好的试剂既避免氯化铁水解,又可以不发生副反应呢?
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