2,2,6,6-四甲基哌啶是一种重要的含氨杂环化合物,作为医药、农药、塑料添加剂等领域的一种有机合成中间体,具有很大的工业价值。然而,目前工业生产受到结构特殊性的限制,主要采用沃尔夫一凯惜纳一黄鸣龙方法来还原2,2,6,6-四甲基哌啶酮。这种方法存在对设备的腐蚀和严重污染的问题,工作环境也较差。
1) 采用浸渍法制备催化剂,然后在固定床反应器中进行活化,以提高催化剂的效率。
2) 在预热器和加热器的控制下,向反应器提供氢气,维持适当的温度和压力。
3) 将2,2,6,6-四甲基哌啶酮和苯胺混合后,在适当温度下反应。
4) 将混合物通入反应器中,经过加氢裂解反应得到粗产物2,2,6,6-四甲基哌啶。
5) 经过冷凝器和气液分离后,通过浓缩和精馏得到高纯度的2,2,6,6-四甲基哌啶。
反应混合液经气相色谱分析转化率达到97.1%,选择性为90.9%。最终产品的纯度超过99.0%,含量不低于99%。
[1] 江西科技师范大学. 2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法:CN201510789086.5[P]. 2016-02-03.