引言：
如何合成并分析异氰酸异丙酯是当前有机化学研究的重要课题，通过优化合成路线和精密分析技术，可以有效地获取和评估异氰酸异丙酯的结构及其应用潜力。
简介：
异丙基异氰酸酯，又名异氰酸异丙酯，为无色至浅黄色液体，沸点74-75℃，有明显不愉快气味。异氰酸异丙酯是一种重要的有机合成中间体，尤其是合成杀菌剂异菌脲的关键中间体，并在医药化学品、农用化学品、有机合成、高分子材料合成等工业中有着广泛的应用。
1. 合成
目前异氰酸酯在工业上主要仍以光气法为主,冷热光气化法合成产率较低，液相成盐光气化法可在温和的条件下制得异氰酸酯,同时反应收率较高,但缺点是反应时间长、所需溶剂量大、副产物多且难于分离，近年来随着人类环保意识的加强,科技的不断进步,越来越多的对环境友好的绿色合成法相继出现。基于上述原因，骆建等人采用高温气相无溶剂光气法合成异丙基异氰酸酯，再引入催化剂进行脱酸，然后采用高温精馏的方法得到含量大于99%，游离氯小于0.2%异丙基异氰酸酯，从而满足市场需求，该方法具有后处理简单，反应收率高、能耗低等优点，适合工业化生产。具体如下：
实验操作为：将预热至200℃的异丙胺、光气按异丙胺：光气=1:1.2(mol）通入管式反应器上端，管式反应器下端导入一个装有搅拌器，温度计，盘管回流冷凝器，导气管并加入0.1mol DMAP的1000 ml四口烧瓶中，开启搅拌，同时慢慢地从反应瓶底部导入氮气，赶走多余的光气和氯化氢气体，反应结束后，将反应液移入精馏塔进行精馏，控制精馏柱温度130℃以上，收集馏分，经气相色谱面积归一法分析：产品含量99。38%，化学分析法分析：游离氯小于0.15%，收率大于88.4%。
2. 分析
有研究用聚乙二醇 20000为固定液 ，醋酸丁酯为内标物，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对异氰酸异丙酯进行定量分析，方法标准偏差为 0.10 % ，平均回收率为 100.3 %。具体如下：
2.1 气相色谱操作条件
色谱柱:20 m×4 mm (id) 玻璃毛细管柱内装聚乙二醇20000固定液；柱温:110℃，气化检测室140℃；气体流量:载气 (N2) 45 mL/min，氢气40 mL/min，空气450 mL/min。在上述操作条件下，异氰酸异丙酯和内标物的保留时间分别约为3.37 min和4.36 min，见图。
2.2 测定步骤
（1）标样溶液的配制
称取约0.25 g异氰酸异丙酯标准品 (精确到0.0001 g) ，置于具磨口塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5 mL内标溶液，摇匀，冰浴保存。
（2）试样溶液的配制
称取约2.5 g异氰酸异丙酯粗品 (精确到0.0001 g) ，置于具磨口塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5 mL内标溶液，摇匀，冰浴保存。
（3）试样的测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，按一针标样溶液，二针试样溶液的顺序进行色谱分析。
2.3 结果
该方法简便快速且能准确测定异氰酸异丙酯，也可适用于其它脂肪族异氰酸酯的含量分析。
参考：
[1]魏星. 异氰酸异丙酯连续化生产工艺技术 [J]. 化学工程与装备, 2022, (01): 19-20. DOI:10.19566/j.cnki.cn35-1285/tq.2022.01.055.
[2]骆建. 无溶剂法合成异氰酸异丙酯 [J]. 化学工程与装备, 2021, (12): 50-51. DOI:10.19566/j.cnki.cn35-1285/tq.2021.12.021.
[3]陈凤英. 异氰酸异丙酯的气相色谱分析 [J]. 杭州师范学院学报(自然科学版), 2003, (02): 20-22.
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