对于外标法在测定5-氯-8-羟基喹啉方面的分析方法研究，是当前分析化学领域的热点之一。通过建立合适的标准曲线和测定体系，可以实现对该化合物的准确定量分析，为其应用研究提供重要的支持。
背景：在解草酯的合成研究中,如果要定量分析反应到某一阶段体系中反应物 5-氯-8-羟基喹啉、氯乙酸异庚酯和产物解草酯的量，则必须建立一套相应的定量分析方法。
外标法是一种测定方法，其基本原理是以纯品被测定物质作为基准物。首先，通过测定不同浓度下纯物质的峰面积大小，建立浓度和峰面积的关系曲线方程。为此，需要配制一系列浓度的对照品溶液，计算斜率和截距以确定线性方程。在测定物质时，根据测定的峰面积利用曲线方程计算具体浓度，实现定量分析的目的。外标法测定方法的优点在于简单且精确。
外标法测定 5-氯-8-羟基喹啉的分析方法研究：
(1)色谱条件
色谱柱:KromstarTMC18(4.6X250mm)；流动相:甲醇:水=78:22(V/V)；HPO浓度0.1%，水中NaH；PO4浓度0.05mol。检测波长:210nm；流速:0.8mlmin；温度:25℃
(2)样品的制备
5-氯-8-羟基喹啉标准溶液的配制:精确称量喹啉标准品0.0509g，于50m1容量瓶中用乙腈定容。在容量瓶中取1ml，于100ml容量瓶中，用乙腈定容，备用。
(3)标准曲线的绘制
分别精确量取1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，6.0ml标准溶液于10ml容量瓶中用流动相定容后，摇匀。每个样品进样3次，每次进样10μl。数据见表2.7:
数据通过orgin软件绘制成线图拟合后，得线性关系:5.659x107x-4625，相关系数R=0.9992。上式中，y为喹啉样品的峰面积，x为其浓度(g/L)。5-氯-8-羟基喹啉的标准曲线见图2.3:
(4)精密度实验
精确称取0.0505g5-氯-8-羟基喹啉标准品于50m1容量瓶中，用乙腈定容。在容量瓶中取1ml于100ml容量瓶中，用乙腈定容。再取4.5ml于10ml容量瓶中，用乙腈定容重复6次进样10μl，记录5-氯-8-羟基喹的出峰面积。数据见表2.8:
重复多次进样得到的峰面积，计算平均相对偏差属于误差范围，值为0.42%，由此说明这个分析方法准确度高，可以采用。
(5)回收率实验
精确称取实验室样品喹啉(含量98.1%)0.0425g于50ml容量瓶中，用乙腈定容。在容量瓶中量取1ml于100ml容量瓶中，用乙腈定容备用。再精确称取标准品0.0452g于50ml容量瓶中，用乙腈定容。在容量瓶中量取1m1于100m1容量瓶中，用乙腈定容备用。用移液管分别移取1ml，3ml，5ml样品溶液于三个10ml容量瓶中，再各加5ml标准品溶液，用乙腈定容。每次进样10ml，重复3次。数据见表2.9。
结果显示，样品回收率为98.49%，准确度符合要求。
参考文献：
[1]张玥.解草酯的合成研究[D].华东理工大学,2015.
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