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如何制备2,6-二氟-4-碘吡啶? 1

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背景及概述[1]

2,6-二氟-4-碘吡啶是一种常用的医药合成中间体。它可以通过以下步骤制备:首先,将2,6-二氟吡啶与正丁基锂和碘反应生成3-碘-2,6-二氟吡啶,然后再经过进一步反应制备得到2,6-二氟-4-碘吡啶。

制备[1]

第1步:

在氮气保护下,将正丁基锂逐滴加入二异丙胺的溶液中,然后加入2,6-二氟吡啶和碘的溶液。将溶液升温至室温,然后用Na2SO3水溶液洗涤并用乙酸乙酯萃取。最后,通过重结晶得到3-碘-2,6-二氟吡啶。

第2步:

在氮气保护下,将正丁基锂滴加到二异丙胺的溶液中,然后加入3-碘-2,6-二氟吡啶的溶液。反应后,加入THF和H2O,并将混合物温热至室温。用Na2SO3水溶液洗涤并用乙酸乙酯萃取。最后,通过色谱法纯化得到2,6-二氟-4-碘吡啶。

参考文献

[1] Cheng D , Croft L , Abdi M , et al. Synthetic Entries to Substituted Bicyclic Pyridones[J]. Organic Letters, 2007, 9(25):5175-5178.

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