芳基硅烷是有机硅化学工业中常用的化合物,它可以通过多种方法合成。已知的合成方法包括使用芳族卤化物制备格氏试剂、芳基锂等与卤代硅烷进行偶联反应,使用钯催化剂使芳香族卤化物与氢硅烷反应,使用铑催化剂照射光以使芳香族烃与氢硅烷反应,使用铑催化剂使苯并三氟化物与氢硅烷反应,以及使用铂催化剂使苯与氢硅烷反应等。
在手套箱中,将适量的过渡金属络合物、KOAc、NMP、碘代芳基和1,1,1,1,3,5,5,5,5-七甲基三硅氧烷放入旋盖小瓶中。将小瓶密封并从手套箱中取出,然后在室温下搅拌反应混合物16小时。反应完成后,用Et2O稀释混合物,用H2O洗涤以除去NMP,并用Na2SO4干燥。通过减压除去溶剂,并通过Kugelrohr蒸馏纯化产物,得到所需的1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷。产物通过1H和13CNMR表征,光谱和HRMS分析。实验结果表明,产物的化学式为C13H26O2Si3,分子量为298.1241。
[1] Murata M , Ota K , Yamasaki H , et al. Silylation of Aryl Iodides with 1,1,1,3,5,5,5‐Heptamethyltrisiloxane Catalyzed by Transition‐Metal Complexes.[J]. ChemInform, 2007, 38.