本文将介绍2-氨基-4,6-二羟基嘧啶含量测定的方法和步骤,以便准确、可靠地确定2-氨基-4,6-二羟基嘧啶的含量。
简述:2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,英文名称:2-Amino-4,6-dihydroxypyrimidine,CAS:56-09-7,分子式:C4H5N3O2,外观与性状:略白色粉末,折射率:1.752,密度:1.84 g/cm3。2-氨基-4,6-二羟基嘧啶是制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的中间体,可用于生产磺酰脲类除草剂,如苄嘧磺隆、烟嘧磺隆等。
含量测定:
采用紫外分光光度法测定其含量。该法有较好的准确度和精密度、标准偏差小于0.5, 回收率在97.47%~101.6%之间。分析步骤如下:
(1)吸收光谱的测定
将适量的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶置于100毫升容量瓶中,加入适量纯水和几滴氨水,加热溶解后稀释至刻度。使用1601型光谱仪对该溶液进行紫外扫描,所得吸收谱图详见图1。根据图1可知,该物质的最大吸收波长为261纳米,因此选择261纳米作为测量波长。
(2)工作曲线的绘制和方程的建立
准确称取0.05g标准品于500mL容量瓶中, 在瓶中加入少量纯水, 再加入2mL氨水, 在电炉上加热, 待标样全部溶解后, 冷却至室温用纯水稀释至刻度, 摇匀。即得标准溶液母液。
分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL标准溶液母液, 依次加入到一组100mL容量瓶中, 用纯水稀释至刻度, 摇匀。所得溶液即为试剂空白和含2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 (μg/mL) 的2-氨基-4, 6-二羟基嘧啶标准溶液。
在261纳米波长下, 用纯水作空白, 分别测定上述溶液的吸光值A, 结果列于表1。以浓度C (μg/mL) 为横座标, 吸收值A为纵座标绘制工作曲线, 得一基本上过原点的直线, 其直线方程式为y=0.1071x, 相关系数γ=0.9998。可见浓度C在2~12 (μm/mL) 范围内, 符合比尔定律。
(3)样品测定
精确称取约0.05克的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶样品至500毫升容量瓶中,加入适量纯水,再加入2毫升氨水溶液,置于电炉上加热,待样品完全溶解后冷却至室温。用纯水稀释至刻度并摇匀,得到待测溶液。使用移液管吸取5毫升待测溶液至100毫升容量瓶中,用纯水稀释至刻度并摇匀。在261纳米处以纯水作为空白,测定其吸光值A,并根据工作曲线查得相应浓度C,按以下公式计算样品含量X。
式中:C—从工作曲线上查得的浓度 (μg/mL);P—2-氨基-4, 6-二羟基嘧啶标准品的百分含量;G—样品的重量 (g)。
该法简单、快速、准确,其标准偏差为0.44,变异系数为0.47%,回收率为97.47%~101.6%。
参考文献:
[1]张上玉.紫外分光光度法测定2-氨基4,6-二羟基嘧啶的含量[J].广州化工,2001,(01):34-36.