本文将探讨合成1-甲基-3-硝基胍的方法，以期为该药物的工业生产提供可行的合成方案。
背景：1-甲基-3-硝基胍常用作农药、医药中间体。硝基胍可作为发射药、推进剂和炸药的组分, 广泛应用于火炸药制造中, 也可作为产气剂组分广泛应用于机动车辆或飞行器的气囊系统中。硝基胍 (NQ) 为白色针状结晶, 有α和β两种晶型,α晶型的硝基胍不适合用作炸药, 而β晶型的硝基胍具有较高密度的堆积密度 (1.71 g·cm-3) 可作为炸药使用[1], NQ熔点为231℃, 密度为1.623 g·cm-3时, 爆速为8193 m·s-1,爆压为28.4 GPa,其感度 (12型2.5 kg落锤H50>320 cm) 接近于TATB, 常作为钝感炸药。
在硝基胍分子中, 由于硝基的吸电子作用, 使得其碳原子的电荷密度偏低, 很容易与富电子亲核试剂发生反应, 得到一系列硝基胍衍生物, 这些衍生物广泛可应用于医药、农药等领域，硝基胍与含能亲核试剂反应够得到一系列新的含能硝基胍衍生物。
合成：赵黎明等人报道了一种制备1?甲基?3?硝基胍的方法：首先将工艺水(母液)、甲胺和硝基胍在低温下搅拌；然后进行梯度升温并保温，真空脱氨；接着降低体系温度，离心过滤，并进行水洗，随后洗液和母液套用，最终通过烘干得到1?甲基?3?硝基胍。这种方法无需使用酸，反应温度低，副产的氨气可以回收利用；同时，母液和洗液可以重新用于工艺，节能环保效果显著，成品外观更为洁白，收率和纯度也有所提高，在低耗能、绿色化工生产等方面具有重要意义。具体步骤为：
S1，开启搅拌，将计量的水、甲胺、硝基胍依次投入反应釜过程中，控温搅拌10-15min；
S2，梯度升温并控温，温度设置为10-80℃，采用不同的保温反应时间，体系中硝基胍含量降低至0.3％，停止保温，真空脱氨；
S3，降低体系温度，离心过滤，水洗涤滤饼至中性，洗液、母液套用，所得滤饼烘干后得到1-甲基-3-硝基胍产品。
其中步骤S1中甲胺、硝基胍、水的摩尔比为0.6-1.4:1:3-6。设搅拌速率为400r/min。体系温度为10-15℃；步骤S2中梯度升温，在10-30℃反应时间为20-180min，在30-40℃反应时间为20-180min，在50-60℃反应时间为20-240min，在70-80℃反应时间为20-240min。真空脱氨温度为30-80℃。步骤S3中离心过滤的体系温度为10-15℃。
参考文献：
[1]张光全;刘晓波;黄明.含能硝基胍衍生物的研究进展[J].含能材料,2013,21(05):668-674.
[2] 1―甲基―3―硝基胍的制法[J]. 甲醛与甲醇,2003(1):42.
[3] 宁夏贝利特生物科技有限公司. 一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法:CN201910390650.4[P]. 2019-08-16.
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