本文将介绍合成4-甲氧基二苯甲酮的方法，旨在让相关研究人员可以更全面地了解该化合物的制备过程。
背景：苯甲酮系列衍生物的应用非常广泛，是有机合成的重要中间体和精细化工重要的添加剂，广泛地应用于有机涂料、香料、农药、塑料、医药、日用化工、电子化学品及其他特殊化学合成行业和领域。4-甲氧基二苯甲酮可以用于生产防晒剂，紫外吸收剂等等。随着人们生活水平的不断提高，对新型材料的需求也将日益增加。因此二苯甲酮系列精细化工产品的需求量也将越来越大。
合成：
1. 方法一：
采用高硅铝比、热稳定性好的三维大孔Hβ沸石替代传统Lewis酸催化剂催化苯甲醚的苯甲酰化反应，合成了重要精细化工中间体4-甲氧基二苯甲酮，收率可达92%。反应的主要副产物为2-甲氧基二苯甲酮和苯甲酸苯酯。10 g/mol的催化剂用量和1.4:1～1.6:1的原料配比为最适宜的反应条件。Hβ沸石催化活性高，选择性好，反应周期短。反应中过量的苯甲醚可充当溶剂，替代传统的极性溶剂，使反应操作简单、工艺清洁，易于后处理。具体步骤如下：
（1）催化剂的制备
Naβ沸石经300~550 ℃的程序升温焙烧除去模板剂，在浓度为1 mol/L的90 ℃的硝酸铵溶液中交换1 h，每g沸石需8 mL硝酸铵溶液。交换完毕后抽滤分离得到沸石，沸石用去离子水洗涤，在120 ℃下烘干12 h，然后放入马弗炉在540 ℃下焙烧5 h。 重复进行上述操作以得到交换充分的Hβ沸石。
（2）催化反应
Hβ沸石催化苯甲醚的苯甲酰基化反应在常压间歇反应装置中进行. 将苯甲酰氯、过量的苯甲醚和新鲜活化的Hβ沸石放入反应器，反应混合物在机械搅拌下保持微沸回流若干小时，反应结束后趁热过滤，用气相色谱(HP 6890 series GC )和气质联用(HP GC/MSEI system， GC:H P 6890 series， 5973 Mass Selective Detector)分析滤液。滤液经减压蒸馏在174~178 ℃/1 kPa获得粗产品，再经重结晶得到4-甲氧基二苯甲酮精制产品，测试熔点为61~63 ℃(温度计未校正)，气相色谱分析其纯度为100%，1HNMR (Varian INOVA 400 MHz)确定了目标产物4-甲氧基二苯甲酮的结构。
2. 方法二：
以[Bmim]BF4离子液体为反应介质，以Cu(oft) 2 为催化剂，考察 了4-甲氧基二苯甲酮的合成条件，确定了较佳的反应条件：n(苯甲酰氯):n(苯甲醚):n([Bmim]BF4):n(Cu(otf) 2)=1:4:1:0.12，反应时间1小时，反应温度80℃。优化条件下产物的总收率为86.5%，邻:间:对 =8:3:89，离子液体可以重复套用6次，活性基本不变。合成方法具体如下：
在N2保护下，加入2ml离子液体和0.1mmolCu(otf) 2，然后加热至80℃反应 10min至均相，冷却至室温，缓慢加入1mmol苯甲酰氯和5mmol苯的衍生物， 然后缓慢加热至50~80℃反应一小时。用乙醚萃取得到产物，离子液体相用己烷洗涤后真空干燥即可重复使用。
参考文献：
[1]史津晖. 离子液体中酰化反应的探究[D]. 浙江工业大学， 2011.
[2]袁冰，乔卫红，颜杰等. Hβ沸石催化酰基化合成4-甲氧基二苯甲酮 [J]. 大连理工大学学报， 2005， (06): 789-792.
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