2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸的用途及制备方法？ ¹

背景及概述^[1]

2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸是一种常用的医药合成中间体。当接触到2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，并立即就医。如果误食，应立即漱口，但禁止催吐，并立即就医。

制备 ^[1]

2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸可用于合成其他化合物，制备方法如下：

制备过程中使用了叔丁基[（1S，3R，5S）-3-（3-{[（3-溴吡唑并[1,5-a]嘧啶-5-基）羰基]氨基}吡啶-4-基）-5-甲基环己基氨基甲酸酯和2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸作为原料。

具体步骤为：将叔丁基[（1S，3R，5S）-3-（3-{[（3-溴吡唑并[1,5-a]嘧啶-5-基）羰基]氨基}吡啶-4-基）-5-甲基环己基氨基甲酸酯（20.4 mg，0.0756 mmol）、2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸（20.4 mg，0.0756 mmol）、二环己基（2'，4'，6'-三异丙基联苯-2-基）膦-（2'-氨基联苯-2-基）（氯）钯（1：1）（3.3 mg，0.0042 mmol）和磷酸氢三钾水合物（23.9 mg，0.104 mmol）的1,4-二恶烷（0.51 mL）/水（0.17 mL）溶液在80℃、N2气氛下搅拌1.5小时。然后将反应混合物用二氯甲烷稀释并用水洗涤，最后通过减压浓缩有机层。通过制备型HPLC纯化残余物，得到Boc保护的中间体。将中间体用二氯甲烷/三氟乙酸（1：1）处理2小时，然后通过减压除去挥发性溶剂，将得到的残余物溶于甲醇中，并通过制备型LCMS纯化。最终得到白色固体的标题化合物（4.3 mg，18%）。

主要参考资料

[1] US20160009726  Bicyclic heteroaromatic carboxamide compounds useful as Pim kinase inhibitors