提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  2-氨基-4-氟三氟...

2-氨基-4-氟三氟甲苯的医药合成中间体及应用? 1

0评论 +关注
共1个回答

背景及概述[1]

2-氨基-4-氟三氟甲苯是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-氨基-4-氟三氟甲苯时,应采取相应的应急措施,包括将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感应及时就医;如果眼睛接触到该物质,应分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食该物质,应立即漱口,但禁止催吐,并立即就医。

应用[1]

2-氨基-4-氟三氟甲苯可用于合成多种化合物,其中一种合成步骤如下:

步骤1:制备6-(氨基甲基)-N-(5-氟-2-(三氟甲基)苯基)吡啶-3-胺

将0.2mmol的2-氨基-4-氟三氟甲苯和22mg(0.2mmol)叔丁醇钾混合在99ml DMSO中,在室温下搅拌1小时,然后加入24mg(0.2mmol)2-氰基-5-氟吡啶,并在800℃下继续搅拌过夜。后处理:将反应混合物通过Alox B过滤,用DMF洗涤并真空蒸发至干。将残余物溶于100μl甲醇氨溶液中,加入20mg阮内镍作为催化剂,在55℃和3小时的氢气压力下进行氢化反应5小时。然后滤出催化剂,滤液除去溶剂,粗产物用HPLC纯化。产率:理论值的47%。

步骤2:制备嘧啶-5-羧酸N-(1-((5-(4-氟-2-(三氟甲基)苯基氨基)吡啶-2-基)-甲基氨基甲酰基)-环丙基)酰胺

将1.2mmol的1-[(嘧啶-5-羰基))-氨基]-环丙烷-羧酸溶于15mL四氢呋喃中,加入0.5mL(3.6mmol)三乙胺,433mg(1.35mmol)TBTU和326mg(1.2mmol)6-(氨基甲基)-N-(5-氟-2-(三氟甲基)苯基)吡啶-3-胺。将混合物在室温下搅拌过夜,然后浓缩至干燥并通过HPLC纯化。

主要参考资料

[1]  WO2010097372  COMPOUNDS AS BRADYKININ B1 ANTAGONISTS

国内供应商(26家)
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值