四(二甲基氨基)硅烷的制备方法及应用领域？ ¹

四(二甲基氨基)硅烷是一种含有硅原子和氮原子的化合物，在电子信息材料领域中有着广泛的应用。它被用作半导体绝缘膜材料和硅晶片表面的超斥水化剂等。

制备方法

制备方法如下：

1）在一个300mL的4口烧瓶中，加入6.80g(0.28mol)的镁、60g的正庚烷和30g的DME。同时进行搅拌，并将油浴加热至115℃，保持1小时回流状态，以去除溶剂和装置中的水分。然后用冰水进行冷却。在一个50mL的供给槽中加入34.0g(23mL，0.20mol)的四氯硅烷(4CS)，当温度降至5℃时，将3mL的4CS加入到300mL的4口烧瓶中。在保持10℃以下的条件下，以每分钟16mL的速度进行1小时的DMA供给。

2）将油浴设定为90℃，将反应液加热至80℃以上。虽然在加热过程中发生了DMA的盐酸盐与镁的反应，但温度没有明显急剧上升。当内部温度超过80℃时，以每小时11.5mL的速度滴加4CS到液体中，并以每分钟85mL的速度将DMA供给至气相。DMA的供给时间为2小时。在供给结束时，通过GC分析得到的反应液中含有1.5％的4CS、15.8％的DME、57.1％的正庚烷、6.3％的(二甲基氨基)三氯硅烷、14.5％的双(二甲基氨基)二氯硅烷和4.8％的三(二甲基氨基)氯硅烷。

3）继续进行2小时的DMA供给，总共供给50.9g(1.13mol)的DMA。当反应液温度下降并通过GC分析确认中间产物三(二甲基氨基)氯硅烷消失时，停止DMA的供给。冷却后得到181g的反应液。

4）使用加压过滤器对反应液进行过滤，并用30g的正庚烷清洗滤渣，得到含有四(二甲基氨基)硅烷(4DMAS)的滤液135g。通过GC分析，结果显示含有33.9(0.17mol)的四(二甲基氨基)硅烷，反应产率为83％。进一步测定水解性氯，结果为140ppm。

参考文献

[1]CN110325539-二烷基氨基硅烷的制造方法