合成与检测盐酸辛可卡因是药物合成化学和化学分析中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成和检测盐酸辛可卡因，以满足其在相关领域中的应用需求。 简述： 盐酸辛可卡因 (Cinchocaine Hydrochloride)， 化学名 :2-丁氧基-N-(2-二乙基氨基乙基)-喹啉 -4-甲酰胺盐酸盐，用于硬膜外麻醉以及腰麻， 局麻效能较普鲁卡因大 22~ 25倍，持续时间长。白色或近乎白色结品粉末；无臭，无味。略有吸湿性。在水、甲醇、乙醇、冰醋酸中极易溶解，在丙酮、二甲亚砜或氣仿中易溶， 在乙醚中不溶。熔点 95-97.5℃。 1. 合成： （ 1） 2-氯-4酰氯喹啉的合成 室温下向 250毫升三口瓶中加入2-羟基-4-喹啉羧酸15-25克、甲苯120-180毫升搅拌下滴加氯化亚砜12-18克，升温至50-70℃反应2.5-3.5小时，降温至25-35℃，减压浓缩，再加少许甲苯，继续减压浓缩至干，得2-氯-4酰氯喹啉； （ 2） 2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺的合成 将上述得到的 2-氯-4酰氯喹啉用甲苯200-300毫升稀释后加入到500毫升三口瓶中，再加入N，N－二乙基二乙胺6-12克，升温60-80℃搅拌，反应完全后降至室温，加水搅拌25-35分钟，分液，有机层用水洗一到三次，再用饱和食盐水洗涤一到二次，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液旋干，得2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺； （ 3） 辛可卡因的合成 将 120-180毫升正丁醇加入至500毫升反应瓶中，氮气保护，加入金属钠2.5-4克，室温搅拌，再分批加入上述的得到的2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺，逐渐升温至回流，4-8小时后，降温至室温，加入纯化水50-150毫升，搅拌30分钟，静止分层，30分钟然后将水层弃去。有机层加入无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，然后再加入20-40毫升水和100-200毫升正己烷，搅拌升温至40-60℃，静止分层10-20分钟，分液，再向有机层加入20-40毫升水，搅拌升温至40-60℃，静止分层10-20分钟，分出水层，收集正己烷层冷冻析晶过夜，得辛可卡因粗品；然后向100毫升三口瓶中加入10-20克辛可卡因粗品，30-50毫升乙酸乙酯，升温溶解后，在40-60℃保温20-40分钟，趁热过滤，将滤液放置冰箱冷冻析晶，过滤，干燥得辛可卡因精制品； （ 4） 盐酸辛可卡因的合成 向 300毫升三口瓶中依次加入12-20克辛可卡因精制品，15-30毫升丙酮，缓慢升温至40-70℃，固体全部溶解后，开始滴加盐酸丙酮溶液，盐酸与丙酮的质量比为1：0.5-2，滴加完毕后保温搅拌0.5-1小时，趁热过滤，滤液冰箱冷冻析晶，过滤，干燥得盐酸辛可卡因。 2. 检测： 黄澜等人建立了 以 HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm，5μm)； 流动相为乙腈 -0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用0.1mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH值至4.6)(40∶60)； 检测波长为 230nm， 流速为 1.0mL·min-1。结果为： 盐酸辛可卡因在 2.1333μg·mL-121.3332μg·mL-1检测范围内线性关系良好(r=0.99996，n=6)， 平均回收率为 100.50%(n=9，RSD=0.8%)。该法操作简便、灵敏度高、重现性好。 参考： [1] 北京联本医药化学技术有限公司,北京吉康利通医药科技有限责任公司. 一种高纯度盐酸辛可卡因的制备方法. 2012-08-15. [2] 昆明源瑞制药有限公司. 一种盐酸辛可卡因的制备方法. 2017-03-15. [3]黄澜,黄剑英.HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量[J].海峡药学,2008,(08):48-49. ...

本文将介绍一些常见的氯含量测定方法，以提高氯含量测定的准确性。 背景：近年来，氯元素在许多领域的应用不断扩大，如制造业、医学、环境保护等。因此，如何准确地测量不同物质中的氯含量，已经成为了一个日益重要的问题。尤其在农业和工业领域，氯含量的测定是非常关键的。然而，由于氯元素在自然环境中广泛存在，并在工业、医学、环境保护等领域中广泛应用，如制造有机化学品、药品、塑料等，如何科学地测量物质中的氯含量，并充分利用并控制其消耗，减轻对环境和健康的负面影响，已经成为了一项重大的科学挑战。目前测定 氯元素 含量的方法主要有离子色谱法、化学滴定法等。 含量测定： 1. 牛肝标准物质中 付川等人针对基体标准物质中氯含量的准确定值问题， 采用高温燃烧水解 -离子色谱法和干灰化-电位滴定法对牛肝标准物质中的氯含量进行了测定。测定结果的相对标准偏差分别为0. 7%和1. 1%。采用NIST牛肝标准物质(SRM1577c)对两种方法进行了验证，两种方法的测定结果与标准值相符。对两种方法测定结果的不确定度进行了评定， 氯测定结果的相对扩展不确定度 (k=2)分别为1. 6%和2. 2%。两种方法测定牛肝中氯含量都准确可靠，能够满足标准物质定值的要求。 2. 丁基橡胶中 于小杰等人 分别以水 /二氯乙基铝(EADC)、水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系，采用淤浆法制备了丁基橡胶， 通过 1H NMR、GPC、全自动滴定等方法考察了反应时间和引发剂体系对丁基橡胶中氯含量的影响，并与商品橡胶进行比较。实验结果表明， 以水 /EADC为引发体系时，随反应时间的延长，橡胶中的氯元素含量增多； 以水 /倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系时，丁基橡胶中不含氯元素。合理的选用引发体系、适当的反应时间可有效控制产物中的氯含量，以改善工业化的后期加工处理。 3. 氯化石蜡中 朱佳丽等人 介绍了高温燃烧 -微库仑法(氯元素分析仪)测定氯化石蜡中的氯含量。氯化石蜡经对二甲苯溶解/稀释后直接进样分析。使用不同浓度的氯标样， 建立电位积分面积 -浓度标准曲线， 对三种型号氯化石蜡 -42、氯化石蜡-52、氯化石蜡-70进行测定， 结果分别为 43.8%、52.9%、68.8%；RSD范围0.50.8%(n=9)， 回收率在 93.297.0%。该方法是测定氯化石蜡中氯含量又一快速、准确的方法。 4. 多种有机液体化工产品中 李思睿等人建立了测定多种有机液体化工产品中氯含量的微库仑法；通过实验，优化了裂解炉温度、氩气 (载气)流量、二次燃烧时氧气流量、二次燃烧时间、液体进样速度等分析条件；考察了该方法的准确度和重复性，并确定了方法的最低检出限。实验结果表明，微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1050℃、氩气流量150mL/min、二次燃烧时氧气流量100mL/min、二次燃烧时间为60s、液体进样速度0.5μL/s。采用微库仑法分析有机液体化工产品中的微量氯，回收率在90.6%109.4%之间；试样重复测定3次的相对标准偏差在0.10%2.87%之间，氯的最低检出限在0.17mg/L。该方法准确可靠，检测范围宽，可满足多种有机液体化工产品中氯含量测定的需要。 5. 分子筛活化粉干基中 分子筛粉体中存在微量氯离子，其经过焙烧后， 氯残留在分子筛活化粉中。活化粉应用在中空玻璃中作为干燥剂 ，当氯含量过高时，中空玻璃中的铝格条会被很快腐蚀， 这严重影响中空玻璃的产品质量。 目前 ， 国外厂家一般要求分子筛活化粉干基中氯离子质量分数不大于 0.03%。利用火焰原子吸收光谱法间接测定各种材料和水中的氯含量，已有报道。分子筛粉体作为一种人工合成的无机硅铝酸盐粉体，在强酸下加热很容易溶解，变为澄清溶液。王洪亮等人采用浊度对照法，快速分析分子筛粉体中氯含量的范围，通过加入稍过量硝酸银溶液生成氯化银沉淀，加热沉淀一定时间后，采用干过滤方式，用原子吸收光谱法分析滤液中的银离子浓度，间接测定分子筛粉体中的氯含量。 6. 化肥催化剂中 邱爱玲等人 采用离子色谱法测定了化肥催化剂中氯含量。建立了化肥催化剂中 Cl含量的检测方法，选择了合适的分析条件。考察了样品粒度、浸取次数以及浸取时间对化肥催化剂中氯含量的影响， 研究结果显示样品粒度低于 0.075 mm、一次浸取和30 min浸取时间能够将化肥催化剂中氯有效溶出。同时建立了氯组分的标准工作曲线， 线性相关系数大于 0.999。在7种化肥催化剂中Cl的回收率为94%114%， 相对标准偏差不大于 10.7%，完全满足工业分析测定需要。该方法具有灵敏、准确和简便等优点，对于测定化肥催化剂中氯含量显示出明显的优势。 参考文献： [1]张婧元,何沛,梁迎春等. 碱溶-电位滴定法测定重整催化剂中氯含量新标准的建立及应用 [J]. 现代化工, 2023, 43 (12): 225-229+236. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.12.041. [2]付川,史乃捷,冯流星等. 牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究 [J]. 计量学报, 2019, 40 (06): 1129-1134. [3]王召林,郝静坤,张锐. 硫氯分析仪测定氯含量结果校准的不确定度分析 [J]. 煤炭与化工, 2019, 42 (05): 150-152. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2019.05.042. [4]于小杰,李树新,伍一波等. 丁基橡胶中氯含量的分析与调控 [J]. 石油化工, 2018, 47 (09): 996-1000. [5]朱佳丽,李锡东,丁华等. 高温燃烧-微库仑法测定氯化石蜡中氯含量 [J]. 现代测量与实验室管理, 2015, 23 (06): 19-20. DOI:10.16428/j.cnki.cn11-4827/t.2015.06.007. [6]王洪亮,胡宏杰,金梅等. 原子吸收光谱法间接测定分子筛粉体干基中的氯含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2015, 51 (08): 1145-1146. [7]邱爱玲. 离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量 [J]. 化学工业与工程技术, 2014, 35 (03): 78-82. ...

草酰氯单乙酯是一种无色透明液体，易挥发、潮解，可用于合成抗生素、高效除草剂和有机氯化物的有机合成原料。 制备方法 本文介绍了一种草酰氯单乙酯的制备工艺。该工艺以草酰氯和无水乙醇为原料，在24℃-28℃温度下进行合成反应，草酰氯与无水乙醇的投料比为2.18，稀释剂草酸二乙酯为无水乙醇的3.6倍，反应生成的草酰氯单乙酯收率为85％，纯度为99.2％，同时生成副产物草酸二乙酯和盐酸。 应用领域 本文介绍了一种无溶剂合成芳基乙醛酸乙酯的方法，该方法利用无水三氯化铝作为催化剂，通过研磨反应将芳烃和草酰氯单乙酯制备成芳基乙醛酸乙酯与三氯化铝的络合物，经过水解反应得到最终产物。相比于液相合成法，该方法简化了操作步骤，减少了副产物的生成和有机溶剂的用量，后处理简单，减小了环境污染，同时提高了产品的收率，降低了成本。 另外，本文还介绍了一种制备2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的方法，该化合物是合成普利系列血管紧张素转换酶抑制剂的重要中间体。该方法通过多步反应得到纯度大于等于97%的2-氧代-4-苯基丁酸乙酯，反应选择性好，收率高，操作方便、成本低。 主要参考资料 [1][中国发明,中国发明授权]CN200810234119.X草酰氯单乙酯及其生产工艺【公开】/草酰氯单乙酯的生产工艺【授权】 [2]CN200710018068.2芳基乙醛酸乙酯的无溶剂合成方法 [3] CN201010194050.X一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法 ...

人中性粒细胞分离液试剂盒是一种用于分离中性粒细胞的灭菌水溶液，其主要成分包括Ficoll 400和泛影酸葡甲胺。该试剂盒广泛应用于医疗和医学生物学研究中，可用于从人或动物的血液或脏器组织中分离中性粒细胞。 如何使用人中性粒细胞分离液试剂盒 A．将1ml新鲜抗凝血与E液混合，再与1ml全血及组织稀释液混匀，置于20℃-30℃下自然沉降20-30分钟。吸取浑浊的上清部分，底部红细胞备用。 B．将步骤A中得到的浑浊上清液小心叠加在A液上。 C．以400g离心15分钟，将离心管中的细胞分为四层，其中第三层含有一定量的中性粒细胞。 D．将红细胞层用红细胞裂解液裂解并去除红细胞，获得大量中性粒细胞。 E．将第三层混浊分离液和步骤D中得到的中性粒细胞放入含细胞洗涤液的试管中，离心并重复洗涤2次，即可得到所需的中性粒细胞。 人中性粒细胞分离液试剂盒的应用 中性粒细胞在胃癌中的分布、调控及免疫抑制功能的研究 中性粒细胞在宿主抗感染免疫中起着重要作用，其数量的增加与肿瘤预后密切相关。在肿瘤微环境中存在着两种不同类型的肿瘤相关中性粒细胞，它们在调控诱导和表型功能等方面存在明显差异。 N1型肿瘤相关中性粒细胞与抗感染免疫中的中性粒细胞相似，具有更强的肿瘤杀伤作用。而N2型肿瘤相关中性粒细胞通过抑制机体的抗肿瘤免疫反应来促进肿瘤生长。 胃癌是一种预后较差的恶性肿瘤，肿瘤微环境中浸润的免疫细胞类型和数量与胃癌的预后密切相关。中性粒细胞的浸润在多种肿瘤中都有发现，其在胃癌中的作用也受到越来越多的关注。 参考文献 [1]On the dual roles and polarized phenotypes of neutrophils in tumor development and progression[J].H.Piccard,R.J.Muschel,G.Opdenakker.Critical Reviews in Oncology/Hematology.2011(3) [2]The role of CXC chemokines in the transition of chronic inflammation to esophageal and gastric cancer[J].Verbeke Hannelien,Geboes Karel,Van Damme Jo,Struyf Sofie.BBA-Reviews on Cancer.2011(1) [3]Chemokines and chemokine receptors:new insights into cancer-related inflammation[J].Gwendal Lazennec,Ann Richmond.Trends in Molecular Medicine.2010(3) [4]Isotypic neutralizing antibodies against mouse GCP-2/CXCL6 inhibit melanoma growth and metastasis[J].Hannelien Verbeke,Sofie Struyf,Nele Berghmans,Els Van Coillie,Ghislain Opdenakker,Catherine Uyttenhove,Jacques Van Snick,Jo Van Damme.Cancer Letters.2010(1) [5]王婷婷.中性粒细胞在胃癌中的分布、调控及免疫抑制功能的初步研究[D].第三军医大学,2014. ...

5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑是一种医药中间体，可以通过不同的方法合成。其中一种方法是使用4-溴苯甲醛和TOSMIC试剂在无水甲醇中反应制备。另一种方法是使用2,4'-二溴苯乙酮和甲酰胺反应制备。 制备方法一 首先，在20mL无水甲醇中加入4-溴苯甲醛(1.0g，0.0054mol)和TOSMIC试剂 (1.2g，0.0059mol)，然后加入无水碳酸钾(0.8g，0.0058mol)。将反应混合物加热至65℃并保持2小时。然后将反应混合物溶于乙酸乙酯中，用水和盐水洗涤，并浓缩。最后通过柱层析和石油醚中的10％乙酸乙酯纯化，得到5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑。 制备方法二 将2,4'-二溴苯乙酮（2.5 g，9.0 mmol）的甲酰胺（40 mL）溶液在密封管中于110°C加热2.5小时。冷却后，将反应混合物倒入水中，用二氯甲烷进行萃取。然后用硫酸镁干燥，过滤并减压浓缩。最后通过Biotage色谱法纯化（使用0-50％乙酸乙酯的己烷溶液），得到5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑产物（380mg，19％）。质谱（ESI）m/z 226.1 [M+1]+。 应用 5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑可以用于制备稠合环状脲衍生物，这些衍生物是CRHR1和CRHR2双重拮抗剂，并且具有多种治疗应用。特别地，这些稠合环状脲衍生物显示出优异的CRHR2拮抗活性。CRHRs也存在于其他大脑区域，如杏仁核、蓝斑轨迹和海马区。生活早期压力诱导的CRH对CRHRs的长期激活已被证明是成年后记忆力不足、学习障碍和焦虑的基础。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200480041357.9 取代的哌嗪 [2] From PCT Int. Appl., 2008051493, 02 May 2008 [3] From PCT Int. Appl., 2019198692, 17 Oct 2019 ...

三异丙醇胺是一种广泛应用于石化和日用化工等领域的化合物。除此之外，它还可以作为一种新型的水泥助磨剂原料，具有提高水泥28 d抗压强度的特点。近年来，取代无机盐增强剂的无害有机化合物的需求逐渐增加。例如，广州三骏建材公司已经开始应用由TIPA制成的混凝土增效剂。本文旨在研究三异丙醇胺对水泥混凝土性能的影响规律，并探索提高三异丙醇胺效果的方法和工艺，以开发出提升水泥混凝土性能的应用技术。 1 试验 在相同配合比下，使用相同的水泥、砂、石、水和减水剂，对比掺入三异丙醇胺的混凝土与不掺三异丙醇胺的空白混凝土，分析加入三异丙醇胺对混凝土工作性能和抗压强度的影响。同时，在减少水泥用量的条件下掺入异丙醇胺，与不掺异丙醇胺的空白混凝土进行对比，分析加入异丙醇胺对混凝土工作性能和抗压强度的影响，以降低混凝土成本为前提保证混凝土性能。 早在2012年，全国商品混凝土年会发布的报告中就已确定了预拌混凝土绿色低碳发展的方向，其中降低水泥用量是一种直接有效的方法，围绕提高混凝土工程使用寿命开展研究与应用。 2 试验结果 1) 加入三异丙醇胺后，混凝土的工作性能得到改善。 2) 添加三异丙醇胺能够使水泥混凝土的抗压强度提高15%~30%。 3) 三异丙醇胺可以与预拌混凝土所用的部分高效减水剂共同应用，如聚醚类聚羧酸减水剂，并可减少水泥用量10%~15%。以C30混凝土为例，其可降低水泥30~45 kg/m3，按原料成本计算可降低预拌混凝土成本5~10元/m3，具有良好的经济效益。 4) 在混凝土中掺入三异丙醇胺，不仅提高了资源利用效率，还减少了生产水泥产生的碳排放和氧化物排放，是促进水泥混凝土绿色低碳发展的潜在技术，具有显著的社会效益。 ...

四(二甲基氨基)硅烷是一种含有硅原子和氮原子的化合物，在电子信息材料领域中有着广泛的应用。它被用作半导体绝缘膜材料和硅晶片表面的超斥水化剂等。 制备方法 制备方法如下： 1）在一个300mL的4口烧瓶中，加入6.80g(0.28mol)的镁、60g的正庚烷和30g的DME。同时进行搅拌，并将油浴加热至115℃，保持1小时回流状态，以去除溶剂和装置中的水分。然后用冰水进行冷却。在一个50mL的供给槽中加入34.0g(23mL，0.20mol)的四氯硅烷(4CS)，当温度降至5℃时，将3mL的4CS加入到300mL的4口烧瓶中。在保持10℃以下的条件下，以每分钟16mL的速度进行1小时的DMA供给。 2）将油浴设定为90℃，将反应液加热至80℃以上。虽然在加热过程中发生了DMA的盐酸盐与镁的反应，但温度没有明显急剧上升。当内部温度超过80℃时，以每小时11.5mL的速度滴加4CS到液体中，并以每分钟85mL的速度将DMA供给至气相。DMA的供给时间为2小时。在供给结束时，通过GC分析得到的反应液中含有1.5％的4CS、15.8％的DME、57.1％的正庚烷、6.3％的(二甲基氨基)三氯硅烷、14.5％的双(二甲基氨基)二氯硅烷和4.8％的三(二甲基氨基)氯硅烷。 3）继续进行2小时的DMA供给，总共供给50.9g(1.13mol)的DMA。当反应液温度下降并通过GC分析确认中间产物三(二甲基氨基)氯硅烷消失时，停止DMA的供给。冷却后得到181g的反应液。 4）使用加压过滤器对反应液进行过滤，并用30g的正庚烷清洗滤渣，得到含有四(二甲基氨基)硅烷(4DMAS)的滤液135g。通过GC分析，结果显示含有33.9(0.17mol)的四(二甲基氨基)硅烷，反应产率为83％。进一步测定水解性氯，结果为140ppm。 参考文献 [1]CN110325539-二烷基氨基硅烷的制造方法 ...

3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷是一种常用的医药合成中间体，可以通过N-Boc-3-吡咯啉与间氯过氧苯甲酸反应制备得到。该化合物可用于制备医药中间体3-烯丙基-4-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯。 制备方法 报道一 将N-Boc-3-吡咯啉溶于二氯甲烷，降温至0℃后，逐渐加入间氯过氧苯甲酸，控制温度不超过10℃。反应完毕后，升温至室温反应过夜。通过减压浓缩和萃取纯化得到产物3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷。 报道二 将原料加入反应瓶中，加入溶剂DMSO和水形成均一溶液，降温至0～5℃后，逐渐加入NBS固体。反应完毕后，加入氢氧化钠水溶液进行反应。通过萃取和浓缩得到产物3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷。 应用 3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷可用于制备3-烯丙基-4-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯。通过与烯丙基溴化镁反应，可以得到该医药中间体。 参考文献 [1]CN110734456-一种化合物及其制备方法和医药上的应用 [2] CN110615753 -一种(3R,4S)-1-取代-4-乙基吡咯-3-羧酸的合成方法 ...

苯甲醛是一种具有强折射率的无色或浅黄色挥发性油状液体，具有苦杏仁味和芳香气味。它可以与乙醇、乙醚、挥发油和不挥发油混溶，微溶于水。苯甲醛是重要的化工原料，广泛用于制造月桂醛、月桂酸、苯乙醛和苯甲酸苄酯等化合物，也被用作香料。此外，苯甲醛是苦扁桃油提取物的主要成分，也可以从杏、樱桃、月桂树叶和桃核中提取得到。它还以和糖苷结合的形式存在于果仁和坚果中。 苯甲醛的用途 苯甲醛在医药、染料、香料和树脂工业中扮演着重要的角色，可以用作溶剂、增塑剂和低温润滑剂等。在香精业中，它主要用于调配食用香精，少量用于日化香精和烟用香精。尽管被广泛用作商业食品调味品和工业溶剂，苯甲醛的主要用途仍然是合成各种其他化合物，包括医药品和塑料添加剂。 此外，苯甲醛还是生产香水、香料和某些苯胺染料的重要中间产物。它可以用作合成扁桃酸的初始试剂，通过与氢氰酸反应生成扁桃腈，然后水解得到外消旋扁桃酸。苯甲醛还被发现可以抑制冰的结晶，从而防止浓霜的形成，但由于对植被和水源的破坏，目前并没有广泛使用。 苯甲醛的制备方法 苯甲醛可以通过将苯胺制成重氮盐，然后在二价铜盐存在下与甲醛肟反应，生成肟后再水解得到。这种方法虽然收率不一定很高，但由于可以直接将苯胺类化合物转化为醛，因此具有重要的意义。对苯环上有卤素、硝基的影响不大，但对重氮基的邻位有氰基、烷氧基或羰基时，反应一般不顺利。 实验室制备间溴苯甲醛的方法 在实验室中，可以使用苯甲醛作为原料制备间溴苯甲醛。具体步骤如下： 步骤1：将无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，然后冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 ...

背景及概述 [1] 对于很多手性药物来说，(R)-3-氨基丁醇是一个非常重要的中间体。它可以用于合成抗肿瘤药物、合成抗生素以及合成抗艾滋病药物。它是一种无色或淡黄色液体，可以溶于四氢呋喃、乙醇和水等溶剂。 制备 [1] 步骤1：(R)-3-氨基丁酸甲酯的合成 在洁净的反应瓶中，将240g甲醇和50g(R)-3-氨基丁酸加入，用冰水冷却至0～10℃，然后缓慢滴加66.4g氯化亚砜。升温至回流反应，直到原料消失。减压浓缩反应液，得到产物。收率为98.5％，纯度为99.7％，ee为99.9％。 步骤2：(R)-3-苄氧基酰胺基丁酸甲酯的合成 在洁净的四口瓶中，将50g(R)-3-氨基丁酸甲酯盐酸盐和400g水加入，缓慢投入41.4g碳酸钠。搅拌溶解后，温度降至0～10℃，缓慢滴加55.5g氯甲酸苄酯，控制温度在0～10℃。滴加完毕后，升温至20～30℃，保温搅拌3～4小时，直到原料消失。将反应液进行二氯甲烷提取，合并有机层，经过硫酸钠干燥后，减压浓缩得到产物。收率为95.3％，纯度为99.4％，ee为99.9％。 1 HNMR(400MHZ，DMSO-D6):δ1.086～1.099(d，3H)，δ2.367～2.411(m，1H)，δ2.488～2.532(m，1H)，δ3.576(s，3H)，δ3.886～3.914(m，1H)，δ5.012(s，2H)，δ7.273～7.387(m，5H)。 步骤3：(R)-3-苄氧基酰胺基丁醇的合成 在洁净的四口瓶中，将50g(R)-3-苄氧基酰胺基丁酸甲酯和250mL乙醇加入，搅拌溶解。温度降至0～10℃，先加入16.6g硼氢化钾，然后加入45.7g氯化镁，保温搅拌5小时，直到原料完全反应。滴加盐酸水溶液淬灭反应。过滤后，减压浓缩滤液至无馏出液，结晶得到白色晶体。收率为94.2％，纯度为99.2％，ee为99.9％。 1 HNMR(400MHZ，DMSO-D6):δ1.048～1.061(d，3H)，δ1.487～1.607(m，2H)，δ3.383～3.418(m，2H)，δ3.624～3.651(m，1H)，δ4.379～4.398(t，1H)，δ5.010(s，2H)，δ7.099～7.388(m，5H)。 步骤4：(R)-3-氨基丁醇的合成 在洁净的四口瓶中，将50g(R)-3-苄氧基酰胺基丁醇、200mL乙醇和2.5g10wt％Pd/C加入，升温至50～60℃，氢气压力为0.4～0.6MPa，反应至原料消失。过滤后，减压浓缩滤液，得到油状物，即为(R)-3-氨基丁醇。收率为96.0％，纯度为99.7％，ee为99.9％。 参考文献 [1] CN110683960 - SYNTHESIS METHOD OF (R)-3-AMINO-1-BUTANOL ...

钽酸锂是一种多功能单晶体材料，具有高熔点、硬度适中和较高的密度。它的介电常数和压电应变常数表现出优良的性能。此外，钽酸锂还具有机电耦合系数大、低损耗、高温稳定性和高频性能好等优点。 钽酸锂晶片的应用 随着移动通讯和信息产业的发展，钽酸锂晶片在制造高频、中频带宽、低插入损耗、高频率稳定和小型化声表面波和体波器件方面得到广泛应用。它在声表面波滤波器、谐振器等领域具有重要的功能。 钽酸锂晶片的加工工艺 为了获得高性能的电子元件，钽酸锂晶片的加工要求表面晶格完整、平面度高且无损伤。传统的研磨抛光方法难以满足这些要求。因此，一种新的加工方法采用了钻石抛光液，通过切片、倒角、黑化、研磨、粗抛和精抛等步骤来制备钽酸锂晶片。这种方法可以获得高平面精度、无损伤和镜面效果的晶片。 ...

柑橘类的果皮富含橙皮苷，而中药中也有其他富含橙皮苷的药材，例如枳实和陈皮等。枳实和陈皮是《新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第七版）》中医药部分推荐的中药复方中的重要成分之一。 枳实是指芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。它主要产于四川、江西、湖南、湖北、江苏等地。枳实味苦性寒，归于大肠经、脾经和胃经，具有消食化痰、通利腹气的功效，对于胃部胀满、消化不良等问题有一定的调理作用。 研究表明，橘皮中的橙皮苷可能通过与新冠病毒S蛋白受体结合结构域（RBD）结合，从而破坏RBD与ACE2（新冠病毒的人类受体）的相互作用。 橙皮苷是一种类黄酮，主要存在于柑桔类水果的果皮和膜质部分，尤其是未成熟的小柑橘类水果中。它是柑橘类水果的颜色和口味的重要组成部分。 类黄酮橙皮苷是由黄烷酮糖苷（葡糖苷）组成，其中包括黄烷酮（一种黄酮）禾草素和二糖芸香糖。类黄酮是一种多酚，是植物中的抗氧化剂，对人体健康非常重要。橙皮苷除了具有抗氧化作用外，还具有抗炎、抗过敏、降血脂和血管保护的作用。它似乎通过抑制血液中组胺的产生来减轻过敏和花粉热的症状。 橙皮苷的药理活性有哪些？ （1）橙皮苷是治疗高血压和心肌梗塞的药物，也是制药工业中的重要原料之一。 （2）橙皮苷具有抗脂质氧化、清除氧自由基、抗炎、抗病毒和抗菌作用，长期使用可以延缓衰老和抗癌。 总之，橙皮苷是一种具有药理活性的黄酮类化合物，除了在医学上的应用外，在运动药学和运动营养学方面也有广泛的用途。因此，它具有广阔的开发和利用前景，相关研究工作还有待进一步深入系统的开展。 橙皮苷还具有维持渗透压、增强毛细血管韧性、缩短出血时间和降低胆固醇等作用，可用于心血管系统疾病的辅助治疗，也可用作食品工业中的天然抗氧化剂和化妆品行业的原料。橙皮苷主要存在于柑桔加工的废弃物中，其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高。 橙皮苷的提取方法有多种，其中碱提酸沉法是一种常用的方法，操作简单、成本低，提取率较高。橙皮苷可以溶于稀碱和吡啶以及70℃以上的热水，微溶于甲醇，几乎不溶于丙酮、苯和氯仿。 总的来说，橙皮苷的提取主要是利用其所含的两个酚羟基在碱性条件下与溶液中的钠离子反应生成钠盐而溶出，然后通过酸化和冷却使其从溶液中析出。目前，超声提取天然植物中有效成分的研究已经取得了一定的进展，这种方法在提取橙皮苷方面也有应用前景。 ...

牛黄是一种常用的中药，用于治疗多种疾病。根据《中国药典》的记载，牛黄是从牛的胆结石中提取的。由于天然牛黄供不应求，人工牛黄成为了替代品。人工牛黄具有清心、豁痰、开窍、凉肝、息风、解毒等功效，适用于多种症状。 天然牛黄价格昂贵，大部分药品使用的是人工牛黄。人工牛黄是根据牛黄的化学成分配制而成的替代品，包含牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆固醇、胆红素、微量元素等成分。 牛黄在药品中的使用率很高，常见的药品中含有人工牛黄或牛黄成分。牛黄的加入可以增强药物的抗病毒作用和解热镇痛作用，同时具有清热解毒、祛痰利咽的功能。 在复方氨酚烷胺、小儿氨酚黄那敏、氨咖黄敏等感冒药中加入人工牛黄可以增强药物的抗病毒作用，同时发挥解热镇静作用。人工牛黄还可以用于温热病及小儿感冒引起的高热、惊厥等症。 所以，加入人工牛黄可以让感冒药更好地发挥疗效。 ...

3,5-二甲氧基苯基乙腈是一种有机中间体，可以通过一系列反应从3,5-二羟基苯甲酸制备而来。 制备3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯2 将14.231g(0.092mol)的3,5-二羟基苯甲酸1、26.021g(0.189mol)的碳酸钾和100mL丙酮加入到一个500mL两口烧瓶中，在恒压滴液漏斗的缓慢匀速滴加17mL硫酸二甲酯后，开始加热并回流4小时。反应完成后，冷却至室温后过滤，用丙酮洗涤滤渣并合并滤液，然后用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，最后得到化合物2，收率为90.7％，熔点为41～43℃。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ7.18(d,J＝2.3Hz,2H),6.64(t,J＝2.3Hz,1H),3.90(s,3H),3.82(s,6H)。 制备3,5-二甲氧基苯甲醇3 在氩气保护和冰浴条件下，将1.251g(0.033mol)的氢化铝锂和20mL无水四氢呋喃加入到一个100mL三口烧瓶中，搅拌后用注射器滴加5.886g(0.03mol)化合物2的四氢呋喃溶液20mL，撤去冰浴，继续在室温下反应4小时。反应完成后，将反应液缓慢倒入200mL冰水中，搅拌，出现絮状沉淀，用稀盐酸溶解沉淀，然后用乙酸乙酯萃取，用无水硫酸钠干燥，减压蒸除乙酸乙酯，最后得到化合物3，收率为81.1％，熔点为46～50℃。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ6.53(s,2H),6.38(s,1H),4.63(s,2H),3.79(s,6H),1.87(s,1H)。 制备3,5-二甲氧基溴苄4 在冰浴和氩气保护下，将4.088g(0.024mol)的3,5-二甲氧基苯甲醇3溶于20mL无水CH2Cl2中，然后加入到一个100mL三口圆底烧瓶中。边搅拌边用注射器缓慢滴加溶于10mL二氯甲烷溶液的2.54mLPBr3，冰浴反应2小时后转为室温，继续反应2-3小时。反应完成后，将反应液倾入50mL冰水中，搅拌，下层为乳白色液体，加碳酸氢钠调pH至7，分出水层后用乙酸乙酯萃取，用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，最后得到化合物4，收率为85.4％，熔点为69～70℃。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ6.54(s,2H),6.40(s,1H),4.42(s,2H),3.79(d,J＝5.5Hz,6H)。 制备3,5-二甲氧基苯基乙腈5 依次将2.310g(0.01mol)的3,5-二甲氧基溴苄4、1.485g(0.015mol)的三甲基氰硅烷、4.725g(0.015mol)的四丁基氟化铵与30ml乙腈加入到一个100mL三口烧瓶中，搅拌后升温至回流6小时。反应完成后，冷却至室温后将反应液倾入100mL冰水中，搅拌，析出白色固体，过滤，固体用50％甲醇洗涤，最后干燥得到化合物5，收率为66.7％，熔点为52-53℃。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ6.46(d,J＝2.2Hz,2H),6.40(t,J＝2.2Hz,1H),3.79(s,6H),3.68(s,2H)。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201511016946.8含氰基白藜芦醇类似物及其制备方法和用途 ...

鬼臼毒素是一种非生物碱类木脂素类毒素，可用于治疗尖锐湿疣等疾病。它来源于小檗科桃儿七属植物桃儿七根茎部，小蘖科鬼臼属植物华鬼臼根和茎等。除了鬼臼毒素本身，其衍生物如依托泊苷和替尼泊苷在抗病毒和抗肿瘤等领域也有重要的临床应用。 适应症 鬼臼毒素主要用于治疗男性或女性生殖器或肛门部位的尖锐湿疣，同时也可用于其他病毒疣的治疗。 禁忌症 1.对本药过敏者。 2.松脆、出血、炎症或新近做活检的疣、痣、胎记等。 3.术后开放性伤口。 4.孕妇。 5.哺乳期妇女。 副作用 使用鬼臼毒素局部外用后，常见的副作用包括灼热、疼痛、红斑，疣体脱落后可能出现浅表溃疡或糜烂面。少数男性患者在用药治疗生殖器周围尖锐湿疣局部会出现明显水肿和糜烂。 如果在使用药品过程中出现任何不适，请及时咨询医师或药师。如果不适严重或没有消除，请及时就医。 注意事项 1.慎用尚不明确。 2.药物对儿童的影响：儿童用药安全性尚不明确，建议不宜使用。 3.药物对妊娠的影响：外涂本药能透过胎盘屏障并有致畸作用，孕妇禁用。 4.药物对哺乳的影响：哺乳期妇女禁用。 在使用药物之前，需告知医师或药师您的过敏史、手术史、病史、正在使用的药品及采取的治疗，以及是否处于妊娠期、是否准备怀孕或处于哺乳期等相关信息。 此药与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，请咨询医师或药师，或查看药品说明书。 如有其他注意事项，请咨询医师或药师。 用法与用量 药物的剂量因人而异，请遵医嘱或药品说明书使用。以下是常用剂量，如果您的用药剂量不同，请不要未经医生允许擅自更改剂量。 成人常规剂量： 局部外用：尖锐湿疣：用药前在病变周围以凡士林保护或病变部位涂药后立即以滑石粉撒布，避免药物污染正常皮肤。用药时先用消毒、收敛溶液(如高锰酸钾溶液)清洗患处，擦干，再以牙签、棉签或玻璃棒蘸本药后，均匀涂布于疣体表面，涂药后暴露患处使药液干燥。一日用药2次(包皮过长者一日1次)，连续3日，然后停药观察4日，即为一疗程。若疣体未消退，可按照上述方法重复治疗，最多不超过3个疗程。对复发病例可按上述方法外用治疗。 ...

依美斯汀是一种具有相对选择性的组胺H1受体拮抗剂，对组胺H1受体具有较高的亲和力。它可以暂时缓解过敏性结膜炎的体征和症状。 依美斯汀眼药水的功效是什么？ 依美斯汀是一种第二代抗组织胺药，可以有效缓解季节性过敏性结膜炎。 如何正确使用依美斯汀眼药水？ 在使用依美斯汀眼药水之前，请先彻底清洁双手。 对于季节性过敏性结膜炎，每天最多使用四次，涂抹在受影响的眼睛上。 依美斯汀眼药水有哪些副作用？ 依美斯汀眼药水的常见副作用包括眼干、视觉模糊和头痛。 谁不能使用依美斯汀眼药水？ 依美斯汀眼药水禁忌于对依美斯汀或其制剂的任何成分过敏的人士。 ...

高温润滑脂产品是通过将无机稠化剂与矿物油结合，并添加高温抗氧剂、极压剂、防锈剂等制成的。这种产品具有耐高温极压、热稳定性好、防酸碱、防氧化等优良性能，同时寿命也较长，油膜强度高。 高温润滑脂的产品特点主要包括： (1) 在高温300℃下能够保持机件的正常运转。 (2) 具有超强的耐极压特性，即使在高温下也不会溶化、飞溅，具有良好的抗磨性和负载能力。 (3) 能够生成高浓度的聚四氟乙烯润滑保护层，在高温下仍能保持良好的润滑效果。 (4) 在高温高负荷下不会干掉或产生有害的杂质。 (5) 具有良好的防锈性和抗水性，能够有效抵御盐水和大多数清洁剂，防止酸碱化学腐蚀。 (6) 相比普通的合成油脂，具有更长的使用寿命。 二硫化钼是一种固体粉剂，通过提纯天然钼精矿粉并改变其分子结构而制成。该产品具有良好的分散性和不粘结的特点，可以添加到各种油脂中，形成不粘结的胶体状态，从而提高油脂的润滑性和极压性。它也适用于高温、高压、高转速和高负荷的机械工作状态，延长设备的使用寿命。 二硫化钼具有以下优异性能： 1. 抗磨损性能好，具有较强的粘性和良好的润滑降噪效果。 2. 在高温下具有长久的使用期和稳定性，不会滴油或结焦。 3. 具有优良的抗燃和抗氧化稳定性，挥发损失较低。 4. 在接触水的情况下，具有良好的抗水性，不会流失或乳化。 该产品适用温度范围为-20℃~300℃。 ...

吡唑是一种含有五元环结构单元的芳香杂环有机化合物，在天然产物中广泛存在。由于吡唑衍生物具有抗癌、杀虫等活性，因此在化工、医药和农药领域成为研究的热点。1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是吡唑衍生物中的代表化合物。通过对其进行结构修饰，引入不同的取代基到吡唑环结构上，有望获得性能更优异的吡唑衍生物。 制备方法 本文介绍了两种制备1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的方法。 方法一 首先，将乙酰丙酮酸乙酯与甲基肼进行关环反应，制备目标化合物。具体操作步骤如下： 在2 L反应瓶上安装回流冷凝管和滴液漏斗。 加入550 mL无水乙醇，并分批加入25.3 g（1.1 mol）金属钠。 待金属钠完全溶解后，继续室温搅拌0.5 h。 将146 g草酸二乙酯（1 mol）和58 g（1 mol）丙酮混合，滴入反应液。 保持反应温度在20～30 ℃，继续室温反应5 h。 反应完成后，将反应物于水浴下浓缩，去除大部分乙醇。 加入200 mL水，用盐酸调节pH为3～5。 用乙酸乙酯萃取有机相，加无水硫酸钠干燥。 通过减压回收乙酸乙酯和低沸点物质，再蒸馏收集产物。 经过上述步骤，可以得到无色液体的乙酰丙酮酸乙酯。 接下来，将甲基肼慢慢加入乙酰丙酮酸乙酯的溶液中，并加入醋酸。混合物会变成鲜红色。通过薄层色谱分析，可以确定该反应在室温下1小时内具有良好的催化活性。然后，用碳酸钠水溶液中和混合物，再用二氯甲烷洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥，最后蒸发成干燥状态。通过正己烷重结晶，可以得到1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯。 方法二 首先，在50℃下将1H-吡唑-5-甲酸乙酯慢慢加入硫酸二甲酯的二氯甲烷溶液中，并进行4小时的搅拌。通过薄层色谱检测反应进度。然后，用碳酸钠水溶液中和混合物，用无水硫酸镁干燥，最后蒸发成干燥状态。通过这种方法，可以得到目标化合物1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯。 参考文献 [1] Journal of Organic Chemistry, vol. 68, # 15 p. 5977 - 5982 ...

纳米银塑料抗菌剂是一种具有高耐温性和安全性的杀菌剂，对广谱范围的细菌和霉菌具有长效杀菌作用。与传统的有机系杀菌剂相比，纳米银塑料抗菌剂使用稳定的材料制成，不会因加工而损失功能。它解决了进口银系无机抗菌剂在添加到塑料和纤维中时变色和迁移速度快的问题。此外，纳米银塑料抗菌剂的粒径分布均匀且超细，适用于薄膜、超细纤维等特殊场合，是市场急需且前景广阔的新型抗菌材料。 纳米银塑料抗菌剂的特点 纳米银是通过纳米技术将银纳米化的产物。纳米技术使银在纳米状态下的杀菌能力得到了质的提升，极少量的纳米银就能产生强大的杀菌作用。纳米银具有七大特点： 1、强效杀菌：数分钟内杀死650多种细菌，包括细菌、真菌和病毒。 2、快速杀菌：独特的杀菌机理，低浓度时在数分钟内迅速杀死致病菌，抗菌率可达99.9%。 3、抗菌持久：纳米银杀菌时成分并未消耗，因此抗菌效果持久，经实验证明放置数年后的纳米银抗菌布仍然保持良好的抗菌效果。 4、渗透性强：具有超强的渗透性，能迅速渗入皮下2mm杀菌，对普通细菌、顽固细菌、耐药细菌以及真菌引起的深层组织感染均有良好的杀菌作用。 5、促进愈合：纳米银可促进伤口愈合，促进受损细胞的修复与再生，去腐生肌，抗菌消炎，改善创伤周围组织的微循环，有效激活并促进组织细胞的生长，加速伤口的愈合，减少疤痕的生成。 6、安全性高：经检测，纳米银对身体无毒、无害、无刺激、无过敏反应，对环境无任何影响。 7、无耐药性：纳米银属于非抗菌素杀菌剂，能杀灭各种致病微生物，10nm大小的纳米银颗粒独特的抗菌机理能迅速直接杀死细菌，使其丧失繁殖能力，因此无法产生耐药性，能有效避免因耐药性而导致反复发作久治不愈的问题。 纳米银的应用场景 空间、医疗抗菌消毒用 1、环境消毒：适用于医院、商场、学校、候机室、码头、网吧、影院等场所。 2、交通运载工具消毒：适用于汽车、火车、飞机、轮船、出租车以及公共交通工具。 3、人体粘膜组织抗菌抑菌：适用于皮肤病、五官科（鼻炎、中耳炎等）、口腔科（牙龈炎、牙周炎、口腔溃疡、假牙消毒等）。 4、卫生材料：适用于棉球、纱布、口罩、手术衣帽、手术用具消毒以及医疗器械消毒。 生产、养殖添加抗菌用 1、食品：可用于生产环境消毒、食品包装袋消毒以及食品运输工具消毒。 2、家庭：适用于厨房、卫生间的脱味除臭，冰箱的脱味除臭，餐饮厨具的消毒以及餐厅的脱味处理。 3、织物类：适用于纺织衣物的抗菌处理，PU、皮革、空调过滤网的抗菌处理。 4、添加用：适用于塑料部件表面的抗菌处理，塑料制品的添加抗菌处理以及金属表面的涂层抗菌处理。 5、日化品添加用：适用于洗手液、洗衣液、凝胶等产品。 6、水产养殖用、水果保鲜用、水处理用以及罐内防腐用等。 ...

水杨醇是一种常见的化合物，其化学名为2-羟基苯甲醇，英文名为salicyl alcohol。它是一种淡棕色结晶粉末，在常温常压下存在。水杨醇属于苯甲醇类化合物，含有苯酚单元，因此具有一定的酸性。在碱的作用下，它可以转变为苯酚金属盐。水杨醇在医药化学和农药分子合成中被广泛应用。 性质和反应 水杨醇可以溶于醇、醚和氯仿，微溶于水，但不溶于石油醚。硫酸与水杨醇反应会产生红色物质。水杨醇是一种含有酚羟基和醇羟基的化合物，因此具有丰富的化学反应性。它的两个羟基单元可以与烷基卤代物等亲核试剂在碱性条件下发生取代反应，生成醚类衍生物。醚化反应在有机合成中具有广泛应用，产物具有较好的化学稳定性和生物活性。通过选择不同的烷基卤代物和反应条件，可以合成具有不同碳链长度和取代基的醚化合物，从而实现对水杨醇结构的化学转化。 化学转化和应用 水杨醇中的酚羟基在碱性条件下可以失去质子，表现出酸性性质。这使得水杨醇可以参与酸碱反应和质子转移反应。此外，醇羟基在化学反应中常常发生取代、酯化、醚化等反应，参与构建新的化学键和合成新的化合物。 图1 水杨醇参与的亲核取代反应 为了合成目标产物分子，可以将水杨醇的丙酮溶液与相应的溴代烷和无水碳酸钾加入干燥的反应烧瓶中。将反应混合物加热至回流状态并搅拌反应12小时。反应结束后，冷却反应混合物并过滤除去不溶性沉淀。通过真空浓缩溶剂，可以得到目标产物分子。[1] 参考文献 [1] Anxionnat, Bruno; et al Organic Letters (2013), 15(15), 3876-3879. ...