抗倒胺是一种植物生长延缓剂,对水稻有很强的选择性抗倒伏作用。它可以抑制水稻植株赤霉素的合成,从而提高水稻的谷粒成熟率和实际产量。然而,抗倒胺属于毒性较高的农药,因此各国都制定了粮谷中抗倒胺的最大允许残留限量。
目前国内关于抗倒胺检测方法的报道很少,而现有的方法操作繁琐且使用大量毒性较高的溶剂。因此,需要开发一种更简便、更安全的抗倒胺检测方法。
抗倒胺的制备方法如下:以异烟酸为起始原料,经酞氯化后,与2-氨基一5一氯二苯甲酮在控制温度下进行反应。获得中间体酮后,进行还原反应,即得最终产物抗倒胺。
具体操作步骤如下:将13.5克(0.1摩)异烟酸置于260毫升三口瓶中,加入80克有机溶剂,在一定温度下滴加13.1克(0.1摩)二氯亚砜。滴加完毕后,继续搅拌2~3小时,然后滴加23.2克(0.1摩)2-氮基-5-氯-二苯甲酮溶液。搅拌反应后,体系由悬浊转为清液,并逐渐析出固体,继续搅拌2~4小时,冷却,用水稀释,过滤,水洗,得黄色针状结晶,熔点154℃。将上述结晶溶于120毫升甲醇,在一定温度下,分批加入一定量的还原剂,搅拌2~4小时。加热,再搅拌反应工小时。冷却,过滤,依次用甲醇、水洗涤,干燥,得浅黄色固体30.8克,收率95%,熔点208~209℃。产品重结晶后,熔点220~222℃。
[1] 新型水稻生育调节剂抗倒胺的研制
[2] 抗倒胺在大米中的残留分析