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如何合成与应用对乙基苯丙酮? 1

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本研究旨在探讨合成与应用对乙基苯丙酮的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成与应用的研究提供实验支持。


简述:对乙基苯丙酮,英文名称:1-(4-ethylphenyl)propan-1-oneCAS27465-51-6,分子式:C11H14O,表现为浅黄或无色液体,主要用于有机合成医药中间体。对乙基苯丙酮是制备防治心脑血管病药物的中间体。


1. 合成:

以无水氯化铝、乙苯等物质为反应原料可以制得对乙基苯丙酮,具体实验步骤如下:


206千克的无水三氯化铝、110千克的乙苯和200千克的二氯乙烷分别加入500升的反应釜中,夹套冷却后,在搅拌下滴加110吨的丙酰氯,保持内温不超过30摄氏度,滴加完毕后保温反应6小时。将反应液滴入盛有1吨冰水混合的2000升反应釜中进行低温水解,静置分层后取上层油状物,用水和饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,然后干燥。在常压下蒸馏去除二氯乙烷,减压蒸馏收集91~93摄氏度/798毫米汞柱的馏分,最终得到含量大于98%的对乙基苯丙酮,收率为85%


2. 应用:合成盐酸乙哌立松

盐酸乙哌立松(Eperison hydrochloride,商品名妙纳)是一种能同时作用于中枢神经系统和血管平滑肌,缓和骨骼肌紧张并改善血流,从多方面阻断骨骼肌恶性循环,改善各种肌紧张症状的新型药物。临床广泛用于各种脑脊髓疾病、颈肩臂综合征、肩周炎、腰痛症等引起的肩酸、颈部疼痛、头疼、眩晕、腰痛、手足等肌紧张症状。以对乙基苯丙酮为原料可合成盐酸乙哌立松,具体步骤如下:


12-18份重的异丙醇、34-40份重的对乙基苯丙酮、25-30份重的哌啶盐酸盐、6-10 份重的多聚甲醛,依次投入并搅拌均匀,95100℃回流5-6小时,蒸馏出6-8份重的异丙醇,加入50-60份重的异丙醚,使其结晶,再冷却到810℃,离心,得盐酸乙哌立松粗品。


该盐酸乙哌立松的合成方法,相对于以往工艺,可以减少五种生产辅料,精制后收率达87%以上,原料生产成本降低26%,能简化生产工艺,缩短生产周期,降低50%的动力生产成本,精品纯度≥99%


参考文献:

[1]付崇铭,李波,郭瑞臣.反相高效液相色谱法测定盐酸乙哌立松片剂的含量[J].中国现代应用药学,2001,(01):57-59.DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2001.01.030.

[2]庞学良,薛建良,顾英姿.对甲基苯丙酮与对乙基苯丙酮生产工艺比较[J].化工时刊,1999,(11):31-33.

[3]湖南亚大制药有限公司. 一种盐酸乙哌立松的合成方法. 2017-04-26.

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