本文将讲述如何制备并应用间硝基三氟甲苯，旨在为相关研究人员提供参考依据。
背景：间硝基三氟甲苯，分子量191.1，淡黄色油状液体，具有芳香气体，熔点-5℃，沸点202.8℃，闪点87℃，相对密度1.437(15.5℃)，折光率1.4715。不混溶于水，溶于乙醇、乙醚。有毒，有刺激性。间硝基三氟甲苯是重要的医药和农药中间体，以间硝基三氟甲苯为主要原料合成，得到用途非常广泛的除草剂，以其为原料得到优良的广泛使用的抗结药。该产品主要供应国际市场或用于自己生产间氨基三氟甲基苯等下游中间体。
1. 制备：
将16mL95%的发烟硝酸与不同量的98%的浓硫酸配成混酸，在不同的温度下缓慢滴加到装有三氟甲苯的250mL三口烧瓶中，不断搅拌，控制反应温度。滴加完毕后，在滴加温度保持0.5h，后升至35℃左右反应lh。自然冷却，静置分层，分液弃下层棕黄色酸相。取上层棕黄色油相，依次用3%碳酸氢钠溶液和水洗涤，无水氯化钙干燥。
2. 应用：制备间三氟甲基苯胺。
间三氟甲基苯胺是一种重要的有机中间体，以其为原料可以合成包括消炎药、安定药、精神病药、利尿药、抗肿瘤药等多种含氟药物，也可以合成除草剂、杀虫剂、植物生长调节剂和植物杀菌剂等高效农药。
以硝酸铋和氢氧化钠为原料、活性炭作载体，采用水热法合成了Bi2O 3 /C催化剂，利用该催化剂还原间硝基三氟甲苯可制备间三氟甲基苯胺，最佳反应条件为:25 mL乙醇回流，0.002 mol/4 g Bi2O3/C催化剂用量为0.3 g，80%的水合肼和间硝基三氟甲苯的物质的量比为2∶1。催化剂重复使用 9次仍保持较高的催化活性，收率可达98%。具体步骤如下：
（1）催化剂的制备
称取0.485 g(0.001 mol)Bi(NO3)3·5H2O放入小烧杯中，用10 mL体积分数为30%的HNO3 溶解，再加蒸馏水稀释至50 m L，得Bi(NO3)3 溶液。精确称量4.0 g活性炭，加至配制好的 Bi(NO3)3 溶液中，搅拌12 h，得到浸渍好的Bi(NO3)3 /C溶液。磁力搅拌下，缓慢滴加30% 的NaOH溶液，调至pH 11～12。将其置于高压釜中，密封，升温至180℃，保温12 h，然后自然冷却至室温。将得到的沉淀物用蒸馏水洗涤至中性，在60℃下真空干燥4 h，得到0.001 mol/4 g Bi2O3 /C。0.002、0.003、0.004 mol/4 g Bi2O3 /C 和未负载的Bi2O3 的制备方法相同。
（2）间硝基三氟甲苯的还原
向100 mL的三口烧瓶中加入0.02 mol间硝基三氟甲苯、一定量的催化剂和25 mL乙醇，开动 磁力搅拌，加热至沸腾，在30 min内滴加完一定量的水合肼，反应2 h。反应完成后，冷却，过滤，即得。
参考文献：
[1]姚建华,张丁,王风云等. Bi_2O_3/C催化水合肼还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺 [J]. 化学试剂, 2015, 37 (07): 599-602+612. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2015.07.005
[2]沈凯. 三氟甲苯硝基衍生物的开发[D]. 南京理工大学, 2006.
[3]罗新湘,文瑞明. 间三氟甲基苯胺的合成 [J]. 合成化学, 2005, (05): 510-512.
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