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如何制备异丁基三乙氧基硅烷? 1

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异丁基三乙氧基硅烷是一种重要的硅烷偶联剂中间体,可用于混凝土防腐硅烷浸渍剂。它的制备方法通常是以异丁基三氯硅烷为原料与乙醇进行酯化反应。然而,这种传统的制备方法存在反应周期长、催化剂价格昂贵、能耗高等问题。

为了解决这些问题,美国专利US 6150551提出了一种新的制备方法。该方法使用氨气作为中和剂,将氯硅烷与乙醇在无水无溶剂条件下进行酯化反应,生成含HCl的反应混合物。然后,在低温下加入氨气,将HCl转化为氯化氨。通过蒸馏分离氯化氨,最终得到不含氯化物或含微量氯化物的烷基硅氧烷。

除了这种新的制备方法外,目前对于异丁基三乙氧基硅烷的制备方法报道较少。因此,寻找更高效、低成本的制备方法仍然是一个研究的方向。

制备方法

一种常用的制备方法是使用卤代异丁烷与活泼金属反应生成有机金属化合物。这种有机金属化合物可以与正硅酸乙酯反应,生成异丁基三乙氧基硅烷。反应可以在无水乙醚、四氢呋喃等溶剂中进行,也可以直接使用正硅酸乙酯作为反应溶剂,一步完成反应。

具体的制备步骤如下:

第一步,取2克镁屑和15克正硅酸乙酯加入反应器中,在搅拌和通N2条件下升温至90℃,加入1克碘粒,然后滴加10克溴代异丁烷,保温回流2小时;

第二步,将第一步得到的混合物冷却并过滤得到滤液;

第三步,将滤液在4.0kPa条件下进行蒸馏,收集100℃~102℃的蒸馏馏分,即得到15克异丁基三乙氧基硅烷产品。

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