如何制备苄氧基乙醛? ¹

苄氧基乙醛是一种有机中间体，可以通过以下步骤制备：

步骤一：合成苄氧乙醇1

首先，在四氢呋喃（100mL）溶液中加入乙二醇30g（0.5mol）和钠2.3g（0.1mol），并将温度控制在50℃。然后，在回流条件下搅拌0.5小时后滴加溴化苄17.1g（0.1mol），并继续回流过夜。次日，加入100mL水，用旋转蒸发器除去大部分溶剂，再加入80mL乙酸乙酯，将有机相分离，将水层用乙酸乙酯萃取3次。将合并的有机层用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥并浓缩，通过蒸馏纯化，收集70℃（2mmHg）馏分，得到12.1g产物，收率80%。

元素分析结果如下：

C9H12O2理论值（%）: C, 71.03; H, 7.95;

测量值: C:71.24;H:7.72。

步骤二：合成苄氧乙醛2

首先，将草酰氯2.92g（0.023mol）溶于50mL二氯甲烷，并将其冷却至-50~-60℃。然后滴加10mL二氯甲烷和2.3g二甲基亚砜（0.046mol）的混合液。30分钟后滴加3.5g（0.023mol）苄氧乙醇1，温度保持在-50~-60℃。15分钟后加入三乙胺14g（0.138mol），同时保持温度在-50~-60℃。继续搅拌1小时后加入70mL水，将水层分离并用二氯甲烷萃取2次。将合并的有机层用3％盐酸和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥并浓缩，通过蒸馏纯化，收集80℃（2mmHg）馏分，得到2.4g产物，收率70%。

元素分析结果如下：

C9H10O2理论值（%）: C, 71.98; H, 6.71;

测量值: C,71.92;H:6.77。

参考文献

[1] CN201710959338.3 一种新型化合物6,6-二甲基四氢吡喃-2-甲醇及其制备方法