光引发剂是环境友好的UV固化材料的重要组分。其中阳离子光引发剂具有独特的优点,不受自由基抑制剂的影响,引发效率高,并广泛应用于环氧化合物、乙烯基醚类和环状缩醛等体系。近年来,二芳基碘翁盐作为一种阳离子光引发剂,受到了广泛关注,并成为研究热点。然而,我国在该领域的研究还处于起步阶段,目前仍依赖进口,价格昂贵。因此,探索二苯基碘六氟磷酸盐的制备方法和应用具有重要意义。
二苯基碘六氟磷酸盐可以通过碘酸钾、苯和六氯磷酸钾在酸性条件下的反应制备得到。具体的反应式如下图所示:
图1 二苯基碘六氟磷酸盐合成反应式
制备方法一:
将碘酸钾、苯、乙酸和乙酸酐加入250mL三颈瓶中,然后缓慢滴加浓硫酸,室温下搅拌反应24小时。将反应体系温度降至10℃后,缓慢加入六氯磷酸钾。通过抽滤、洗涤和重结晶,可以得到白色晶体的二苯基碘六氟磷酸盐。
制备方法二:
在反应瓶中加入苯、乙酸和浓硫酸,控制反应温度低于20℃,然后加入碘酸钾。连续搅拌反应24小时后,通过抽滤,将滤液中加入六氯磷酸钾的水溶液,立即生成絮状沉淀。经过洗涤和重结晶,可以得到二苯基碘六氟磷酸盐。
二苯基碘六氟磷酸盐作为阳离子光引发剂具有良好的感光性、稳定性、光引发活性和与预聚物的相溶性。它在环氧化合物、乙烯基醚类和环状缩醛等体系中有广泛的应用。目前,欧美等国对其合成和应用进行了相当活跃的研究,而我国在该领域的研究还相对较少。因此,进一步研究二苯基碘六氟磷酸盐的应用潜力具有重要意义。
[1] Letters in Organic Chemistry, , vol. 10, # 8 p. 541 - 548