为了解决合成2-甲基-3-硝基苯乙酸的技术问题,我们提出了一种简单的合成方法。
我们选择2-甲基苯乙酸作为原料,通过一步硝化反应合成2-甲基-3-硝基苯乙酸。我们选择硝酸--醋酐作为硝化体系,并通过醋酐调节酸度,使硝化体系具有适度的硝化能力,同时避免过度硝化产生的副产物。我们还在反应体系中加入二氯甲烷作为惰性溶剂,以实现均相反应体系,调节反应速度和提高反应选择性,同时减少醋酐的消耗。
我们的合成路线如下:
具体步骤如下:
1. 将2-甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入反应瓶中,搅拌并降低反应温度至0℃。
2. 缓慢滴加98%硝酸,滴加完毕后,在-10℃~10℃的温度下继续反应1~3小时。
3. 过滤反应混合物,得到目标产物2-甲基-3-硝基苯乙酸。
在以上步骤中,2-甲基苯乙酸与硝酸、醋酐的摩尔比为1:1.40~1.60:1.10。
我们的合成方法具有以下优点:
1. 反应步骤少,仅需一步硝化反应即可得到目标产物。
2. 原料2-甲基苯乙酸易于获得,价格低廉,无需合成制备相应的原料。