小虫最近在以
5-溴环辛烯制备
格氏试剂,反应12h后仍有大量镁屑剩余(镁屑1.1当量),反应体系降至室温后会有固体析出.
反应操作是先加入镁屑(稀酸洗过),加入一粒碘,然后氮气抽排三次,用吹风机加热至碘蒸气充满烧瓶,置于40℃
油浴锅,滴加溴代环辛烯的THF溶液(THF重蒸过),先加入5ml然后静置有小气泡产生,接着滴加剩余的原料,缓慢搅拌,滴加完毕后好像就没气泡了...然后镁屑也没消失,我就把温度升至70℃,继续等10h后,毫无改变
求求大家救救这个孩子吧 (图片上传不知怎么就反了,大家就当活动下颈椎)
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