羧酸与
氯化亚砜反应，氯化亚砜过量5倍（当溶剂），DMF催化（1ml）。加热回流4-8h后减压蒸去过量氯化亚砜，用二氯甲烷溶解后在正己烷里析出提纯。
反应处理完做红外，酰氯的峰跟羧酸的峰都有，不知道哪里出问题了，最近尝试了5次都会存在原料的峰（产品中基本会含有20%-50%的原料）
问题：1.不知道这个原料峰是因为原料根本没反应，还是产物又水解回去的？
2.未反应完全的能否再次反应处理？
3.之前用的都是用
分子筛干燥过的DMF，这几次用的是没经过分子筛干燥的（分析纯的瓶子中直接取的），不知道这1ml的DMF会不会影响这么大。
4.反应中的气密性问题，反应完减压蒸馏后，由于加热回流到蒸馏过程，需要加弯管与蒸馏溶剂的收集瓶，所以会有几秒钟打开装置，反应烧瓶跟
冷凝管中可能会进一点空气，但是由于氯化亚砜过量很多，感觉产品都在氯化亚砜中保护，打开装置加弯管也就几秒钟，不知道会不会有这么大的影响？
之前按照这个反应流程已经做了多次实验，均成功合成纯的酰氯了，不知道最近哪出问题了，希望各位大神能过帮忙看看！孩子已经崩溃了…
