直接飞硅法 1.范围 本推荐方法用氢氟酸直接飞硅法测定硅铁中硅的含量. 本方法适用于含铝小于1%的硅铁中质量分数大于90%的硅含量的测定. 2.原理 试样在硝酸介质中,加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去。根据挥硅前后的质量差,扣除铁氧化成三氧化二铁的增量,计算硅的质量分数。 3.试剂 3.1 氢氟酸 3.2 硝酸(1+1) 4.操作步骤 4.1 称样 称取约0.20g粒度小于0.125mm的试样,精确至0.0001g 4.2 试样处理 将试样置于已恒量的铂坩埚或铂皿中,加5ml硝酸(1+1),滴加8ml氢氟酸,低温蒸干。 4.3 称量 将铂坩埚或铂皿置于高温炉中于1000----1050度灼烧30min取出。稍冷,放入干燥器中,冷至室温称量,反复灼烧至恒量。 5.计算 按下式计算硅含量,以质量分数表示。 wsi=m-(m2-m1)x0.6994/m x100% 式中:m1---空铂坩埚或铂皿的质量,g m2---氢氟酸处理后残渣和铂坩埚或铂皿的质量,g m---试样的质量,g 0.6994---三氧化二铁算成铁的系数