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抑制氢解脱卤。?

本人目前正在做加氢这方面的工作,产物:3,5-二氟-1-环己烯,使用T-1 镍,烯加氢很顺利,但掉氟产物超标很难除去。曾考虑加酸除碱避免氢解的一些因素,但加氢速度很慢,效果不明显。请各位指教如何抑制氢解掉氟产物出现。
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共11个回答
催化剂活性太高,可加入少量毒化剂试试
往里面加酸了,加氢速度太慢了加了4天还有微量原料。
< >两点建议,不见得对:1)溶剂很重要,不用醇类质子性溶剂,考虑乙酸乙酯等溶剂,可以部分抑制脱卤;2)另外注意控制反应时间,因为烯较容易氢化,有可能实现选择性反应。

可以用dcm做溶剂试试,不行的话再加点儿含氟的物质,我做过氯代和溴代的,用dcm做溶剂没脱卤,只是速度慢些。
一开始是醇,现在不用质子溶剂了。
< >首先谢谢!

< >你的这种做法有一定的道理。我的这种产品是一种液晶中间体,有求控制掉氟产物小于0.2%,难度很大。

以下是引用hck2004在2008-3-11 21:46:00的发言:
可以用dcm做溶剂试试,不行的话再加点儿含氟的物质,我做过氯代和溴代的,用dcm做溶剂没脱卤,只是速度慢些。
< >我一直以为二氯甲烷会被兰尼镍加氢成甲烷,然后反应成氯化镍!所以从来没用过这个溶剂!今天真长见识了!

好像氟对拉尼镍有毒性!
< >你用的什么溶剂,醇吗?

6楼的我现在也在还原一个苯环上的氰基,用的雷尼镍不行啊,能不能说说你的工艺及经验啊我的email guomingyang
< >不错

< >学习了

[em01]
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