粘溴酸的制备及应用？ ¹

背景及概述^[1]

粘溴酸是一种有机中间体，可以通过2-呋喃甲酸与溴反应开环得到。有研究表明，粘溴酸可用于合成三硝基丙醛酸二钾盐。

制备方法^[1]

在2-呋喃甲酸（11.2g，0.1mol）的H₂O（50mL）溶液中，滴加溴（25.6mL，0.5mol）。将混合物回流0.5小时后，除去回流冷凝器，并将溶液再回流0.5小时。然后将反应冷却至室温，并将形成的固体过滤并用亚硫酸氢钠溶液洗涤。真空干燥后，得到粘溴酸为灰白色固体，产率14.7g，57％。¹HNMR(300MHz,CD₃OD):δ6.08(s,1H)。

应用领域^[2]

一项专利公开了一种连续制备三硝基丙醛酸二钾盐的方法，该方法利用连续输送设备将粘溴酸或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液并行输送，并在连续反应器或管路内完成反应。通过超声波分散处理物料输送过程，最终得到三硝基丙醛酸二钾盐。该方法提高了反应效率，减少了物料在线处理量，降低了反应过程中的安全隐患。此外，副产物的分离和利用有效避免了对环境的污染。

参考文献

[1]DuanH,NingM,ChenX,etal.Design,synthesis,andantidiabeticactivityof4-phenoxynicotinamideand4-phenoxypyrimidine-5-carboxamidederivativesaspotentandorallyefficaciousTGR5agonists.[J].JournalofMedicinalChemistry,2012,55(23):10475.

[2]CN201310292235.8一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法