如何制备4，5-二溴哒嗪-3-酮? ¹

4，5-二溴哒嗪-3-酮是一种有机中间体，可用于制备2-(2-四氢吡喃)-4，5-二溴哒嗪-3-酮。它可以通过粘溴酸、二盐酸肼和乙酸钠的反应制备而得。

制备过程

将粘溴酸（5.0g，0.019mol），二盐酸肼（2.13g，0.020mol）和乙酸钠（3.97g，0.048mol）混合物加热至100℃，持续16小时。然后将反应混合物冷却至室温，过滤收集沉淀的固体，并进行真空干燥，最终得到粗固体4，5-二溴哒嗪-3-酮（2.58g）。HNMR（CD₃OD）δ8.02（s，1H）。MSm/z计算值：C4H3Br2N2O+＝254.88。实测值：m/z254.96。

应用领域

4，5-二溴哒嗪-3-酮可用于制备2-(2-四氢吡喃)-4，5-二溴哒嗪-3-酮。

制备过程：将4，5-二溴哒嗪-3-酮（2.58g，0.01mol），二氢吡喃（1.4mL，0.015mol），对甲苯磺酸一水合物（0.19g，0.001mol）和30mLTHF的混合物加热至回流24小时。在16小时加入另外的二氢吡喃（2.8mL，0.030mol）。使反应混合物冷却至室温，并进行真空浓缩成油状残余物。将残余物吸收在乙酸乙酯（100mL）中，并用碳酸氢钠溶液（50mL）洗涤。然后用盐水（50mL）洗涤有机层，并用硫酸钠干燥。最后，通过快速色谱法纯化，用0-40％乙酸乙酯/己烷洗脱，得到2-(2-四氢吡喃)-4，5-二溴哒嗪-3-酮（2.96g）。MSm/z计算值：C9H11Br2N2O+=339.0；实测值m/z=338.93。

参考文献

[1]US20060167029 - MGLUR1 ANTAGONISTS AS THERAPEUTIC AGENTS