如何制备3-辛烯-2-酮? ¹

3-辛烯-2-酮是一种直链α,β-不饱和甲基酮，广泛存在于自然界中，并被广泛应用于浆果和果香型香精中。

制备方法

传统的合成方法是在酸性或碱性条件下，将丙酮与相应的醛进行缩合反应，然后脱水得到目标产物。然而，这种方法容易产生自身缩合反应和副产物，同时生成的α,β-不饱和甲基酮也容易继续发生缩合反应。此外，脱水过程还容易导致聚合和异构化等副反应，因此选择性差，收率低。

CN201410143032.7提供了一种改进的制备方法，该方法包括在特定化合物的存在下，将特定化合物和丙酮进行缩合反应，然后脱胺得到目标产物。

3-辛烯-2-酮的制备操作类似于3-癸烯-2-酮的制备，只是将正庚醛替换成正己醛。

具体操作为，在2000mL的四口反应瓶内，加入丙酮、DIMCARB，然后以特定速度滴加正庚醛和丙酮的混合液，保温反应15小时。然后在适当温度下减压除去丙酮。除去丙酮后，降温至30℃，缓慢滴加乙酸水溶液，搅拌1小时后分离水相。调节有机相的pH值，然后进行精馏，得到目标产物。

检测结果显示，3-辛烯-2-酮的纯度为97.8%，收率为85.1%。

主要参考资料

[1] CN201410143032.7 一种α,β不饱和甲基酮的制备方法