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什么是(S)-DBD-PyNCS? 1

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(S)-(+)-4-(N,N-二甲氨基磺酰)-7-(3-异硫氰酸基吡咯烷-1-基)-2,1,3-苯并恶二唑,简称(S)-DBD-PyNCS,是一种具有荧光发色团特性的手性荧光衍生化试剂,可用于分离对映异构体。

有哪些应用?

应用一

Tatsuya Sakamoto等人报道了一种使用LC-MS/MS测定人血清中N-甲基-D-天冬氨酸受体内源性共激动剂Dserine(Ser)的方法,并使用三唑键合硅胶填充柱进行验证。该方法使用手性标记试剂(S)-(+)-4-(N,N-二甲氨基磺酰)-7-(3-异硫氰酸基吡咯烷-1-基)-2,1,3-苯并恶二唑进行柱前荧光衍生化。D-和L-Ser衍生物的对映体分离发生在三唑键合色谱柱(Rs:1.85)中,使用CH3CN / 100 mM的HCO2NH4水溶液(95.5:4.5)作为流动相,等度洗脱。

应用二

以R(-)/(S)-(+)-4-(N,N-二甲氨基磺酰)-7-(3-异硫氰酸基吡咯烷-1-基)-2,1,3-苯并恶二唑为手性荧光衍生化试剂,使用反相高效液相色谱法(RP HPLC)对DL-肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应在含有7%吡啶的溶剂中,在65℃温度条件下反应35分钟,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=460nm,λem=550nm)。生成的非对映体衍生物在乙腈/水(体积比为28:72),流速为10mL/min时,在DiamonsilTM C18色谱柱(150mm×46mmid,5μm)上的分离度可达26。肾上腺素对映体在0.07g/L~0.5g/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),峰面积测定结果的相对标准偏差为4.3%(n=7),最低检测限为12ng/L(S/N=3)。

参考文献

[1] Sakamoto T, Kuwabara R, Takahashi S, et al. Determination of D-serine in human serum by LC-MS/MS using a triazole-bonded column after pre-column derivatization with (S)-4-(3-isothiocyanatopyrrolidin-1-yl)-7-(N, N-dimethylaminosulfonyl)-2,1,3-benzoxadiazole[J]. Analytical & Bioanalytical Chemistry, 2015, 408(2):517-526.

[2] 金东日, 马奎蓉. 手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体[J]. 色谱, 2002, 20(4):304-307.

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