三氯甲基磺酰氯是一种常用的医药合成中间体。在合成过程中，全氟碘代烷和溴代烷与连二亚硫酸钠发生亚磺化脱碘和脱溴反应，而全氟氯代烷则不能反应。另外，四氯化碳和1，1，1-三氯多氟烷烃可以与连二亚硫酸钠发生亚磺化脱氯反应。类似地，三氯甲烷和三氯碘甲烷在适当条件下也可以发生亚磺化脱澳和脱碘反应，从而得到相应的产物。
制备三氯甲基磺酰氯的方法如下：
步骤1：在25℃下，将4.0g(26mmol)的la，4.6g(26mmol)的硫代硫酸钠，2.2g的碳酸氢钠，18mL的水和6mL的乙睛放入反应容器中，然后在氮气氛下搅拌6小时。之后，补加2.3g的硫代硫酸钠和1.1g的碳酸氢钠，继续反应10小时。最后，减压蒸去溶剂，并用50mL的乙酸乙酯提取剩余固体三次。提取液去酯后，得到白色松软固体。通过异丙醇结晶，可以得到3.9g无色晶体2a，产率为73%。
步骤2：将3.9g的2a溶于15mL的水中，在0℃下通入氯气反应1小时，然后析出白色固体，经过过滤、水洗和干燥后，通过升华法提纯，得到3.9g白色固体三氯甲基磺酰氯，产率为94%。
[1] 亚磺化脱卤研究
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