5-磺基水杨酸的制备工艺及应用研究 ¹

背景及概述

5-磺基水杨酸是一种常见的医药和化工中间体，具有白色结晶或结晶性粉末的特点。在微量铁的存在下，它会变成粉红色结晶体，而在高温下则会分解为酚和水杨酸。它可以溶于乙醚，易溶于水和乙醇，熔点为113℃，无水物熔点为115℃。

用途研究

5-磺基水杨酸在化学分析中被广泛应用作为生化试剂、分析试剂和络合指示剂。它还可以用作医药中间体，用于生产强力霉素、甲烯土霉素等药物。此外，它还可以用于染料工业、有机合成工业和电镀工业。

制备工艺

根据文献[1]的方法，我们采用1份水杨酸和3份浓硫酸进行磺化反应。反应完成后，通过冷却降温加水溶解的方式去除铁和水解的水杨酸，然后进行结晶和干燥，最终得到磺基水杨酸。

图1 5-磺基水杨酸的合成反应式

实验操作：

磺化：将3份水杨酸慢慢加入9份浓硫酸中，边加边搅拌，温度升至50℃，加热至60～70℃，水杨酸全部溶解，继续加热搅拌，出现固化呈膏稠状，温度升至110℃保温反应3~4小时。

溶解过滤结晶：磺化完成后，磺化产物经冷却降温，加水溶解，用少量分析纯活性炭吸附铁及水解的水杨酸，过滤，滤液冷却结晶，甩滤得粗品，所得滤液可适量循环使用。

重结晶干燥：将粗品加热溶解于适量水中，冷却，离心甩干，结晶经105℃干燥得成品磺基水杨酸，所得滤液可并入上述滤液中循环使用。所得磺基水杨酸经质量检验符合GB／T 10705．2008化学试剂二水合5-磺基水杨酸，达到分析纯规格，总产率90．7％。

参考文献

[1] 林诚杰．磺基水杨酸制法的改进[J] 化学世界，1960，3：1 19．