如何检测水杨酸的化学试验法? ¹

固态及溶解的碱金屬水杨酸盐及碱土金屬水杨酸盐，在紫外光下会显示出强烈的蓝-紫色萤光。但是由于其他有机化合物也会发生螢光，直接使用这个萤光試驗法的结果不可靠。为了分离水杨酸和其他物质，可以将水杨酸转化成水杨酸甲酯或乙酯。将水杨酸的甲醇溶液或乙醇溶液和浓硫酸加热，可以形成这些酯。

C₆H₄(OH)COOH+ROH → C₆H₄(OH)COOR+H₂O

这些酯在室温下或温和加热时会挥发，可以与苛性碱或氧化镁接触，发生皂化并形成发萤光的盐类。

水杨酸也可以与浓硫酸加热，以分离有机杂质。这时，由于失去了水分子，水杨酸会形成酸酐的结构。这个升华的酸酐在130°下的蒸气压足够使其与苛性碱溶液或氧化镁悬浮体接触时产生发萤光的水楊酸盐。

酯化、皂化及酸酐的形成可以用一滴試液进行。水楊醛或分裂出水楊醛的化合物不可存在，因为这种酚性醛的碱金屬盐或镁盐在紫外光下也会显出蓝-绿色螢光。

操作手续：将試液一滴放在试验专用仪器的球部蒸发至干，然后加入浓硫酸一滴。将塞子球头浸入30％氢氧化钾溶液中或浸入氧化镁或氢氧化镁的水悬浮液中，放回原处，将密閉的仪器放入130°烘箱内约5～10分钟。如有水杨酸存在，球头上将可观察到紫色萤光。

鉴定限度：5微克水杨酸

乙酰水楊酸（阿司匹灵）C₆H₄（O·CO·CH₃）·COOH，在用稀苛性碱蒸发除去CH₃CO－基团后也可以用酯化法来检定。其鉴定限度为7微克。这个方法也可以用于检定水楊酸的碱金屬盐类。

水楊酸和醇类及酚类的酯具有令人愉快的香味，证明它们即使在室温下也具有明显的蒸气压。其蒸气触到碱金屬氢氧化物或氧化镁时会发生皂化，产生发萤光的水杨酸盐。

如将数毫克水楊酸酯放在微量坩堝内，然后盖以曾经苛性碱浸渗过的滤纸一小圆片，并用表面皿压住，在室温下，在10～15分钟内，会出现蓝-紫色萤光的圆圈。

水楊酸酯的一个更灵敏的試验法，是将它的醚溶液一滴放在上面所述的仪器内，然后浸入沸水内片时，以使醚挥发。载着苛性碱或氧化镁悬浮液一滴的球头，装置就置后，将残留的酯保持130°约10分钟。蒸气在悬滴内被皂化，产生发萤光的水杨酸盐。这个方法可以检出：

1微克水楊酸甲酯（冬青油）C₆H₄（OH） COOCH₃

1．5微克水楊酸苯酯（薩罗）C₆H₄（OH） COOC₆H₅