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如何制备乙酸钡? 1

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乙酸钡是一种重要的化合物,通常用于实验室和工业生产中。


简述:进入20世纪90年代以来,电子陶瓷制造业迅猛发展,与此相配套的各种精细化工原材料的研究和开发也随之受到重视。近年来,分析纯乙酸钡用途广泛,如制造含钡的铁电材料、介电材料、压电材料、热释电材料等功能陶瓷材料,仅在钛酸钡系PTC陶瓷材料中的应用,年需求量近1000t。


制备:

1. 方法一

畅柱国等提出了用毒重石矿粉与工业乙酸直接作用的新工艺 ,制备了分析纯乙酸钡 ,研究了结晶次数和重结晶等工艺对乙酸钡主含量、产率、纯度的影响规律 ,并研究了草酸沉淀剂对除去杂质离子Ca2+,Sr2+ 的影响。控制结晶产率到 63 % ,加草酸形成共沉淀 ,可有效除去Ca2+ ,Sr2 + 等杂质;不加草酸通过重结晶等方法,均可使乙酸钡产品质量达到分析纯的质量标准。具体步骤如下:


将一定量毒重石矿粉(含BaCO3约50%)逐渐加入盛有乙酸(工业纯)水溶液的塑料桶中边加边搅拌反应完全时(即无气泡产生)用布氏漏斗过滤向滤液中加入除杂剂并加热煮沸10 min冷却后过滤滤液无色透明。将滤液蒸发浓缩至一定体积冷却至室温过滤晶体用少量水洗涤得到滤液再继续浓缩如此反复可得第1次结晶2次结晶3次结晶……晶体在110℃烘干,即得。


2. 方法二

包括如下步骤:1)乙酸与碳酸钡在回流的条件下反应得粗乙酸钡料液;2)将步骤1)得到的粗乙酸钡料液过滤以去除未反应的碳酸钡得滤液I,向滤液I中加入双氧水反应1~2h,再用氢氧化钡调节滤液I的pH到中性,再精过滤得滤液II;3)将滤液II蒸发浓缩结晶,晶体离心分离,干燥得乙酸钡产品。具体步骤如下:


取碳酸钡10kg加水20kg再加入6.1kg冰乙酸混合将混合物从常温(20~25℃)逐渐升温到100℃下回流反应反应不再产生气泡时取出趁热过滤分离出未反应的碳酸钡得滤液I向滤液I中加入质量为滤液I1千分之一的双氧水再逐渐升温到80℃并保温1小时然后加入氢氧化钡调节pH到中性过滤的滤液I滤液II经蒸发结晶晶体离心分离干燥得酸钡产品。产品主含量大于98%乙酸总收率大于98%。


参考文献:

[1] 畅柱国,杨孟林,朱亚娟,等. 分析纯乙酸钡的制备新工艺[J]. 西北大学学报(自然科学版),2002,32(2):131-133. DOI:10.3321/j.issn:1000-274X.2002.02.007.

[2] 重庆新申世纪化工有限公司. 一种乙酸钡的制备工艺.2017-04-19.

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