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如何检测荧光增白剂71? 1

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引言:

荧光增白剂71是一种广泛应用于纺织品、纸张和塑料中的化学添加剂,旨在提升材料的亮度和白度。为了确保其使用的效果和安全性,准确检测荧光增白剂71的含量和分布至关重要。本文将介绍其检测方法,帮助读者了解如何通过科学手段对荧光增白剂71进行有效检测,从而确保产品质量和安全性。


背景:

荧光增白剂是一种荧光染料,或称为白色染料,也是一种应用广泛的化工原料。荧光增白剂的增白是光学上的补色、增亮,可以显著提高白色基质的白度、浅色基质的鲜艳度,而不会对被增白的基质造成损伤。该法比传统的加蓝增白法和化学漂白法简单,是目前最有效和最常用的提高基质白度的方法之一,在造纸、洗涤剂、化妆品、塑料制品行业中均有着广泛应用。目前全世界生产的荧光增白剂已超过1 000 多种,年总产量达15 万t以上,其分子结构类型有15 种以上。有研究表明,荧光增白剂的毒性与其分子结构有很大关系,目前常用荧光增白剂的毒理数据表明:在适量的添加范围内,荧光增白剂低毒或无毒,但当荧光增白剂含量过高或添加了具有毒性的荧光增白剂时,荧光增白剂就会通过食物的迁移进入人体或直接与人体接触而对人体健康构成潜在威胁。很多国内外标准及法律法规对荧光增白剂在食品接触用纸中的使用有一定的限制要求,荧光增白剂的检测方法也是当前研究的热点之一。

荧光增白剂71,英文名称:Fluorescent Brightener 71,CAS:16090-02-1,分子式:C40H38N12Na2O8S2。荧光增白剂71用作棉纤维、肥皂和洗涤剂的染料;主要用于(大于90%)家用洗涤剂;也用于造纸和纺织工业。


检测研究:

1. 洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂71

冼燕萍等人建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。

结果表明,4种荧光增白剂在0.05 ~ 180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5~15 mg/kg;添加水平为5~1 500 mg/kg时,回收率为84.9% ~ 105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2% ~6.1%.应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。


2. 湿巾中荧光增白剂71

魏峰等人建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA 71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9995),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。


3. 化妆品中荧光增白剂71

吴震等人建立了通过荧光快筛、高效液相色谱检测和质谱联用确证测定化妆品中4种荧光增白剂的方法。样品经荧光快筛,疑似品经乙腈溶液超声提取,以梯度洗脱和C18色谱柱分离,DAD检测器检测计算荧光增白剂28号、71号、85号和351号含量,阳性品用HPLC - MS/MS确证。5 ~ 100 μg/mL与1 ~ 20 μg/mL范围内样品中荧光增白剂质量浓度与350 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法对荧光增白剂28号、71号、85号的检出和定量下限分别为10 ng和25 ng,对荧光增白剂 351号的检出和定量下限分别为2 ng和5 ng,回收率91.7% ~ 124.5%,相对标准偏差为0.7% ~ 10.0%。该方法适于快速、高效、准确测定大批化妆品中4种荧光增白剂含量。


4. 食用菌中荧光增白剂71

张建莹等人建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL, VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT, CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA, BA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。

该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2>0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。该方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。


5. 食品包装材料中荧光增白剂71

王天娇等人选取浙江省内采集的纸质食品包装材料作为试样,将试样充分粉碎后多次提取、离心,提取液经超高效液相色谱(UPLC)上机分析。采用乙腈/甲醇(2∶3,V/V)混合溶液和含25mmol四丁基溴化铵(TBA)的甲醇水溶液(5∶95,V/V)作为流动相进行梯度洗脱分离,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,建立同时测定11种荧光增白剂(包括荧光增白剂71等)的超高效液相色谱串联荧光检测器和二极管阵列检测器(UPLC-FLD/PDA)双检测器联用的定性定量方法。

结果表明,11种荧光增白剂均得到了良好的分离,荧光检测器(FLD)和二极管阵列检测器(PDA)在25~1000ng/mL线性范围内,其相关系数均大于0.99,加标回收率81.1%~105.7%,RSD均小于10%(n=6)。按仪器的3倍信噪比计算检出限,10倍的信噪比计算定量限,11种荧光增白剂的检出限:荧光检测器2.0~2.8ng/mL,二极管阵列检测器14~25ng/mL。11种荧光增白剂的定量限:荧光检测器6.7~9.3ng/mL,二极管阵列检测器47~83ng/mL。说明该方法能满足实际工作的需要,是日常测定纸质食品包装材料中荧光增白剂的高效定量方法。


参考:

[1] 冼燕萍,郭新东,罗海英,等. 固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂[J]. 色谱,2013,31(2):162-169. DOI:10.3724/SP.J.1123.2012.09041.

[2] 魏峰,吴际萍,殷祥刚,等. 高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂[J]. 产业用纺织品,2015(6):41-44. DOI:10.3969/j.issn.1004-7093.2015.06.011.

[3] 吴震,李扬杰,孙清萍. 高效液相色谱法检测化妆品中4种荧光增白剂及其荧光快筛和质谱确证[J]. 香料香精化妆品,2017(6):51-56. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2017.06.012.

[4] 张建莹,肖锋,叶刚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂[J]. 食品安全质量检测学报,2014(9):2682-2688.

[5] 王天娇. 食品包装材料中多种荧光增白剂的高效检测技术研究[D]. 浙江:浙江大学,2017.

[6]王海涛,张小慧,曲志勇,等.荧光增白剂检测方法研究进展[J].化学分析计量,2016,25(02):100-102.

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