如何制备3-碘苯甲酰肼? ¹

3-碘苯甲酰肼是一种有机中间体，可以通过以下步骤制备：

步骤一：合成3-碘代苯甲酸甲酯

首先，将3-碘代苯甲酸（50.0g，0.202mol）溶解在甲醇（300.0ml）中，然后加入H₂SO₄（1.0ml）。将反应混合物加热至回流，反应24小时后停止加热。将反应混合物冷却至室温，然后加入水（400.0ml）。使用乙酸乙酯（2x 300.0ml）提取产物。将有机层先用20％的NaHCO₃水溶液处理，然后用水洗涤。除去乙酸乙酯后，通过自乙醇/水中重结晶得到纯化的产物。最终得到51.0g（96.5％）的白色纯产物。

步骤二：合成3-碘苯甲酰肼

将3-碘代苯甲酸甲酯（25.0g，95.41mmol）溶解在乙醇（120.0ml）中，然后加入水合肼（50.0ml）。将反应混合物回流18小时后停止加热，并加入水（300.0ml）。在冷却至室温后，会出现白色固体。收集白色产物固体并用水洗涤，然后进行真空干燥。最终得到23.0g（92.0％）的白色纯产物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201080037262.5 用于磷光客体发射体的双极性小分子主体