如何制备2-二苯基膦苯胺? ¹

2-二苯基膦苯胺是一种有机中间体，可以通过一步制备得到。据报道，它可以用于制备一种钴系催化剂。

制备方法

方法一

在氮气氛下，将CuI(0.5mmol)、PPh₂PH(10.5mmol)、二甲基乙二胺(3.5mmol)和甲苯(20mL)依次加入反应瓶中，室温搅拌10分钟后加入邻碘苯胺(A)(10mmol)和Cs₂CO₃(20mmol)，升温至回流反应10小时。反应结束后降至室温，进行硅胶抽滤，滤液减压旋转蒸发除去溶剂，然后进行柱层析分离，最终得到2-二苯基膦苯胺(产率为96％)。2-二苯基膦苯胺为白色固体。

方法二

在氮气保护下，将二苯基膦（2.07 ml，11.9 mmol）、邻碘苯胺（2.6092 g，11.9 mmol）的乙腈溶液（30 ml）、等物质量的三乙胺（1.73 ml，11.9 mmol）、四(三苯基膦)钯（0.1412 g，0.12 mmol，催化剂）的乙腈溶液（10 ml）以及脱氧去离子水（10 ml）依次加入100 ml的烧瓶中，加热回流34小时后冷却至室温，浓缩，加入适量水和二氯甲烷，进行萃取，分离出有机相，脱除溶剂，最终得到淡棕色固体粉末3.1633 g，产率为95.9%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811512964.9 二苯胺-膦-噁唑啉配体、其合成方法及其金属配合物和用途

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210141602.X 一种钴系催化剂及其在1,3-丁二烯聚合反应中的应用