如何生产无溶剂的六甲基二硅氮烷? ¹

技术概述

六甲基二硅氮烷（HMDS)是一种重要的医药中间体，广泛应用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保护中，尤其在头孢类抗生素合成中。传统的生产方法使用惰性苯系溶剂作为反应介质，但会产生大量难溶的氯化氨（NH4Cl)。为了解决这个问题，本发明提出了一种无需使用溶剂的六甲基二硅氮烷的生产方法。

发明内容

本发明的方法是在密封的反应釜中，加入三甲基氯硅烷并搅拌，通入氨气，保持反应釜中的氨压在0.1MPa至0.2MPa之间，温度在40°C至50°C之间，进行反应。随后逐渐减小氨气气量直到关闭，并保持反应釜中压力在0.1MPa至0.2MPa之间不变，维持反应0.5小时至2小时。然后将釜内温度冷却至10°C以下，加入10°C以下水，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。

在本发明中，大量通氨气可以加快反应速度，提高反应效果，缩短生产时间。同时，无需使用溶剂，减少了脱溶剂的环节，降低了生产成本，提高了产能。

具体实施方式

在1500立升封闭的不锈钢反应釜中，加入三甲基氯硅烷900kg，并通入氨气控制压力在0.1MPa至0.2MPa之间。保持反应温度在40°C至50°C之间，随着氨气逐渐减少直到关闭。然后保持压力在0.1MPa至0.2MPa之间不变，维持反应0.5小时至2小时。最后冷却釜内温度至10°C以下，加入10°C以下的水500kg，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。

洗除氯化氨的粗品六甲基二硅氮烷经过干燥后，可以移入精馏塔釜中进行精馏。根据一定的回流比截取相对密度、折光率和沸点，可以得到含量为99.00%的六甲基二硅氮烷成品。