磷酸三(丁氧基乙基)酯(简称TBEP)是一种无色透明液体,常用于聚氨酯树脂橡胶、纤维素、聚乙烯醇等的阻燃和增塑。目前合成TBEP的方法主要有两种。
第一种方法是缚酸法,通过烷氧基烷基醇与碱金属氧化物反应,再与三氯氧磷反应生成磷酸三(烷氧基烷基)酯。第二种方法是中和法提纯,通过将三氯氧磷与2-丁氧基乙醇直接进行酯化反应,然后中和粗酯并进行减压蒸馏和过滤得到成品。
然而,以上合成方法存在一些问题。首先,成品纯度一般在94-97%,需要进行再提纯才能达到高纯度的要求。其次,现有市场上产品工艺收率一般在87-89%,有机副产物流入工艺废水中,造成环境污染。
为了合成高纯度的TBEP,可以采取以下步骤:
一、酯化工序:在低温下将回收乙二醇单丁醚、五氯化磷和四氯化钛与三氯氧磷反应,经过多级降膜塔和填料塔水吸收处理氯化氢副产物,最后进行减压蒸馏得到TBEP粗品。
二、粗品精制工序:首先进行碱洗,将TBEP粗品与碳酸钠溶液进行多级逆流萃取洗涤,然后进行蒸馏和过滤,最终得到高纯度的TBEP成品。
通过以上方法,可以提高TBEP的纯度和产品收率,减少环境污染。